第九章扫描电子显微镜.pptVIP

9.2.5 样品制备 （1）表面导电性良好，需能排除电荷； （2）不能有松动的粉末或碎屑以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体 （3）样品耐热性良好 （4）不能含液状或胶状物质，以免挥发 （5）非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。 9.2.6 影响电子显微镜影像品质的因素 电子枪、电磁透镜以及样品室的洁净度等，避免粉尘、水气、油气等污染；调节加速电压、工作电流以及仪器调整、样品处理、真空度；环境因素（振动、磁场、噪音、接地）。如何做好SEM的影像，一般由样品的种类和所要的结果来决定观察条件，调整适当的加速电压、工作距离、适当的样品倾斜，选择适当的侦测器、调整合适的电子束电流。 9.3 场发射扫描电子显微镜 1 2 场发射扫描电子显微镜的结构 场发射扫描电子显微镜的特点 9.3.1 场发射扫描电子显微镜的结构 图9-18 场发射电子枪 (A. 电子枪的结构，B.电子枪实物图) 9.3.1 场发射扫描电子显微镜的结构 （1）冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作，需要定时短暂加热针尖至2500K，以去除所吸附的气体原子。 （2）热场发射式电子枪类似于冷场发射枪，不同的是热场发射枪是在1800K温度下操作，不需要针尖flashing，不易污染，具有较大的能量扩散。 （3）萧特基发射式电子枪系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层，其操作温度为1800K，ZrO的作用是将纯钨的功函数降低（4.5eV-2.8eV）。 9.3.2 场发射扫描电子显微镜的特点 场发射扫描电子显微镜，广泛用于生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检验、产品生产质量控制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物证分析。可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、纳米级样品的表面特征。 9.4 电子探针显微分析 （Electron Probe Microanalysis,EPMA） 1 2 EPMA原理和结构 X射线能谱仪 3 4 X射线波谱仪 定性分析 5 定量分析 9.4.1 EPMA原理和结构 X-rays 1895年德国科学家发现了X射线，1914年英国科学家Henry Moseley发现了特征X射线与原子序数之间的关系。 1913年莫塞莱发现了元素的特征X射线与其原子序数之间有着一定的关系： (9-6) 9.4.1 EPMA原理和结构 图9-19 EPMA-SEM装置 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） （一） EDS系统的工作原理 （1） EDS的结构：由探测器、前置放大器、脉冲信号、处理单元、处理单元、D/A D/A、多道分析器等组成。 图9-20 锂漂移硅探测器 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） 图9-21 Si(Li)探测器的结构 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） (2) 检测过程：当X射线光子被探测器晶体捕获，探测器晶体上产生空穴电子对，这些电子对通过偏转线圈形成电荷脉冲，并通过牵制放大器，进一步转换为电压脉冲。脉冲信号通过线性放大器进一步放大做后进入计算机X射线分析仪，转化为能量与强度的谱图。 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） (3) 检测器的效率 样品产生的特征X射线非常接近于直线（宽度只有几个电子伏特），但是由于检测器类型的不同以及维护情况的差异使得图谱上形成的峰变宽（可达135-200eV）。 图9-22 X射线谱仪的分辨率 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） (4) EDS的特点：X射线能谱仪具有如下一些特点 （1）探测立体角大、探测效率高；（2）对薄样品检测效率由于厚块状样品；（3）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。 图9-23 特征X射线 9.4.3 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS） 1.根据波长和频率之间的关系 ， 莫塞莱定律可以转变为: (9-7) 9.4.3 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS） 2. X射线波谱仪的结构： （1）分光晶体 （2）X射线的聚焦 图9-24 气体等比计数器 9.4.3 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS） 图9-25 全聚焦光谱仪 材料现代研究方法 材料现代研究方法 材料现代研究方法 扫描电子显微镜结构和成像原理 9.2 场发射扫描电子显微镜 9.3 电子与物质的相互作用 9.1 第九