巴比妥类药物的分析1.pptVIP

用碱滴定液测定酸类物质的中和法称为酸量法。 用酸滴定液测定碱类物质的中和法称为碱量法。 第四节 含量测定(Assay) 一、酸量法 第六十二页，共一百一十五页。 1. 在水—醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性 pKa7.3～8.4 异戊 水—醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡蓝色 第六十三页，共一百一十五页。 取本品约0.5 g，精密称定，加乙醇20 m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1 mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每l ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于22.63 mg的C11H18N2O3。 异戊巴比妥的含量测定 第六十四页，共一百一十五页。 原料药：直接滴定法（空白校正） T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） ms——供试品的质量 F——浓度校正因子 第六十五页，共一百一十五页。 溶 剂：二甲基甲酰胺 滴定剂：甲醇钠（钾） 指示剂：麝香草酚蓝 2. 非水溶液滴定法 第六十六页，共一百一十五页。 终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极） 自身指示 二、银量法 1.原 理 ：反应摩尔比（1∶1） 溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠 第六十七页，共一百一十五页。 苯巴比妥： 取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇40 ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15 m1，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 2. 测定方法与计算 第六十八页，共一百一十五页。 原料药：直接滴定法 第六十九页，共一百一十五页。 3. 注意事项 （1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）AgNO3滴定液应新鲜配制 （3）银电极使用前应进行处理 第七十页，共一百一十五页。 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法进行测定。 如司可巴比妥钠及其胶囊的测定原理为： 三、溴量法 1. 原理 第七十一页，共一百一十五页。 I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6 KBrO3＋5KBr＋6HCl＝3Br2＋6KCl＋3H2O Br2＋2KI＝2KBr＋I2 第七十二页，共一百一十五页。 取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。 溴滴定液（0.1 mol/L）的配制： 反应摩尔比1∶2 第七十三页，共一百一十五页。 司可巴比妥钠 ChP（2000）： 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 2. 测定方法与计算 第七十四页，共一百一十五页。 原料药：剩余滴定法 第七十五页，共一百一十五页。 3. 注意事项 （1）操作中要防止溴和碘的逸失 （2）平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。 第七十六页，共一百一十五页。 四、 UV （一）直接紫外分光光度法 本法是将样品溶解后，根据溶液的pH值选用其相应的?max处进行直接测定。 单组分定量方法： 第七十七页，共一百一十五页。 1. 吸收系数法 2. 标准曲线法 第七十八页，共一百一十五页。 3. 对照法 第七十九页，共一百一十五页。 取硫喷妥钠约100 mg，精密称定，置于200 ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→250）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5 ml移入500 ml量瓶中，加氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加氢氧化钠溶液溶解，并定量稀释至浓度约为5 ?g/ml的对照品溶液。随即以1 cm吸收池，于大约304 nm波长处分别测定以上两种溶液的吸收度，以氢氧化钠溶液作空白。 USP（24）测定硫喷妥钠的方法为： 第八十页，共一百一十五页。