《定量分析概述》.ppt

第五章 定量分析概述;第五章 定量分析概述;第一节 定量分析的任务和分析方法;定量分析的地位和作用;三、定量分析的方法;2、根据取样量多少，分为： ;3、根据分析组分在试样中的相对含量，分为;4、根据分析时所依据的物质性质，分为;精选ppt;化学分析：是以物质的化学反应为基础的分析方法。 仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而测出待测物含量。 仪器分析的特点：灵敏、快速、准确、应用广，但设备昂贵。;第二节 定量分析的误差;②系统误差产生原因 ;a、方法误差：由分析方法本身的某些不足引起的误差。如： 重量分析中，沉淀的溶解，会使分析结果偏低，而沉淀吸附杂质，又使结果偏高 b、仪器和试剂误差：由所用仪器本身不够准确、试剂不纯、纯化水中含有被测物质或干扰物质所造成的误差。如： 称重时，天平砝码不够准确；配标准液时，容量瓶刻度不准确；试剂或纯化水含有痕量杂质 ; c、操作误差：一般指正常操作情况下，操作人员主观因素所造成的误差。如 称样时未注意试样吸湿、洗涤沉淀时用溶剂过多、滴定时指示剂用量不当； 对终点颜色的判断偏深或偏浅；滴定管读书偏高或偏低等。;精选ppt;2、偶然误差：也称随机误差，由分析过程中某些不确定因素所造成的误差。因此是偶然或不能控制的，这种误差对分析的结果不固定，时大时小、时正时负。 ①系统误差的特点：双向性、不可测性、无数次的测定结果符合正态分布 ②系统误差产生的原因：随机变化因素（环境温度、湿度和气压的微小波动及分析者在处理每份试样时的微小差别引起的）;注意：过失——不是误差，属于责任事故，在实验中应杜绝！ 如，因缺乏经验、粗枝大叶、过渡疲劳、操作不正确引起，如跳样、加错试剂、读错刻度、记录或计算错误等。;3、误差的减免方法 ⑴选择适当的分析方法 对于常量组分测定，可采用灵敏度不高，但准确度高的重量分析法；对于微量组分或衡量组分的测定，则应采用灵敏度较高的仪器分析法。 ⑵减少测量误差 为提高分析结果的准确度， 必须尽量减少测量步骤的误差。;⑶减少偶然误差 在减少系统误差的前提下，通过增加平行测定的次数，可以减少偶然误差。 ⑷减少系统误差 ①对照试验： a、与经典方法进行比较； b、与标准试样进行比较； c、回收试验;②空白试验 在不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行试验，可扣除由于试剂不纯、溶剂干扰或实验器皿引入杂质等所造成的仪器或试剂误差。 ③校准仪器 减免由于仪器不准确所引起的仪器误差。 ;二、准确度与精密度 1、准确度与误差 准确度是指测定值(X)与真实值(T)的符合程度，用误差(E)来表示，误差越小，准确度越高。 误差可分为绝对误差(E)和相对误差(Er)，表示方法如下： ⑴绝对误差：E=X(测定值)-T(真实值) ⑵相对误差： Er=;例题：如果分析天平的称量误差为±0.2mg,拟分别称取试样0.1g和1g左右，称量的相对误差各为多少？这些结果说明了什么问题？ E= ±0.2mg=0.0002g Er1= ±0.2mg/0.1×100%= ±0.2% Er2= ±0.2mg/1×100%= ±0.02% 结论：两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确度也就比较高。;2、精密度与偏差 精密度是指同一测定中多次平行测定结果之间彼此符合的程度，它表示各测定结果之间的重复性。精密度用偏差(d)表示，偏差越小，说明测定结果精密度越高。偏差有多种表示方法。 ;精选ppt;精选ppt;3、准确度与精密度的关系;第三节 有效数字和可疑值的取舍;2、有效数字的位数确定 ⑴数据中的零 ①数字中间和数字后边的“0”都是有效数字；如4位有效数字：5.108、1.510 ②数字前边的“0”都不是有效数字；如 3位有效数字：0.00518、0.00121;⑵方指数 方指数不论大小均不属于有效数据。 如：3位有效数字：24.0×10-3， 6.01×10-23 ⑶对数值 PH、POH、Pka、PKb等对数值有效数字的位数取决于小数部分的位数。 如：2位有效数字：PH=4.30，Pka=11.20;3、有效数字修约规则 ——四舍六入五留双 a、尾数小于等于4，则舍； b、尾数大于等