氨氮作业指导书.pdfVIP

水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法 作业指导书 警告：碘化汞为剧毒物质，应避免经皮肤和口腔接触. 1 参考标准 HJ 535—2009 《水质氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法》 2 范围 可适用于测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中氨氮的测定。 取50mL 样品，使用1cm 比色皿，本标准的检出浓度为0 。025mg/L， 测定下限为0 。10mg/L，测定上限为2 。0mg/L （均以N 计). 3 原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红 棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处 测量吸光度. 4 干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产 生干扰,含有这些物质时要做适当处理，去除干扰。 4 。1 余氯的干扰去除：加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.4 ）去除,每加 0.5ml 可去除0 。25mg 余氯，用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽. 4.2 钙镁离子的干扰去除:在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消 除钙镁离子的干扰。 4.3 有机物的干扰去除：采用预蒸馏法。 4.4 水样浑浊或有颜色：用预蒸馏法或絮凝沉淀法. 5 仪试剂和材料 5.1 轻质氧化镁，不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸 盐。 5。2纳氏试剂碘化汞—碘化钾—氢氧化钠溶液 称取16。0g氢氧化钠，溶于50ml水中,冷却至室温。 称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中,然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml。贮于聚 乙烯瓶内，于暗处存放，有效期1年。 5.3酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50。0g酒石酸钾钠溶于100ml水 中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 5。4硫代硫酸钠溶液（3。5g/L):称取3.5g硫代硫酸钠溶于水，稀释 至1000ml。 5.5硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml。 5.6氢氧化钠溶液(250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 5。7 硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。 5。8氨氮标准贮备液（1000μg/ml)：称取3.8190g氯化铵（优级纯,在 100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线， 可在2～5℃保存 1个月. 5.9 氨氮标准工作溶液（10μg/ml）：吸取 5.00ml 氨氮标准贮备液于 500ml容量瓶中，稀释至刻度.临用前配制. 6样品 6。1样品的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存，应加硫酸使 水样酸化至pH2,2~5℃下可保存7d. 6。2 样品的预处理 6.2.1 絮凝沉淀 100ml样品中加入 1ml硫酸锌溶液（5.5)和2~4滴氢氧化钠溶液（5。 6），调节pH约为10.5，混匀,静置使之沉淀，倾取上清液分析。 6.2。2 预蒸馏 将20ml硼酸溶液(5.7）移入100ml接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸 溶液液面之下。取100ml样品,移入蒸馏瓶中，加入0.25g轻质氧化镁 （5。1）,加热蒸馏，待馏出液达到80ml时，停止蒸馏，加水定容至 100ml。 7分析步骤 7.1 校准曲线 在8个比色管中，分别加入0.00、0。50、1。00、2.00、5.00、8.00、 10。00、25.00ml氨氮标准工作溶液（5.9）,其所对应的氨氮含量分别 为0.0、5。0、10。0、20。0、50.0、80。0、100、250μg，加水至标 线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液 （5.3)，摇匀，再加入1.0ml纳氏试剂 （5.2），摇匀。放置10min后,在波长420nm处，用1cm比色皿，以 水作参比，测量吸光度。 以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg)为横坐标， 绘制标准曲线。 7。2样品测定 7.2。1 清洁水样：直接取50ml水样测定吸光度。 7.2。2 有悬浮物或其他干扰的水样，取经预处理的水样50ml，测定 吸光度。 7.3 空白试验 用纯水代替水样,测定吸光度。 8结果的表示 氨氮含量以C （mg/L）表示，按下式计算:C=F＊（A-A—a)/V/b