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二、富集(浓缩)采样法 (一)溶液吸收法 (二)填充柱阻留法 (三)滤料阻留法 (四)低温冷凝法 (五)自然积集法 (一)溶液吸收法 采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。 用一个气体吸收管,内装吸收液,后面接有抽气装置,以一定的气体流量,通过吸收管抽入空气样品。当空气通过吸收液时,被测组分的分子被吸收在溶液中,取样结束后倒出吸收液,分析吸收液中被测物的含量,根据采样体积和含量计算大气中污染物的浓度。 二、富集(浓缩)采样法 吸收液 气体分子溶解于溶液 物理作用 气体分子与溶液发生反应 化学反应 (一)溶液吸收法 二、富集(浓缩)采样法 水吸收氯化氢、甲醛 甲醇吸收有机农药 乙醇吸收硝基苯 NaOH吸收H2S 四氯汞钾吸收SO2 吸收液的选择原则(P.161) 对被采集的物质化学反应速度快或溶解度大 有足够稳定时间 最好能直接用于测定 毒性小、廉价、易采购,尽可能回收利用 (一)溶液吸收法 二、富集(浓缩)采样法 1)气泡吸收管(P.162) 适用于气体和蒸汽态物质,采样流量0.5-2.0L/min 气溶胶态物质不能像气态分子那样快速扩散到气液界面上,所以吸收效率差 (一)溶液吸收法 二、富集(浓缩)采样法 2)冲击式吸收管 适用于气溶胶态物质,采样流量3.0L/min 进气管喷嘴小,离瓶较近,气溶胶颗粒由于惯性被冲到底部而分散,易被溶液吸收。 而气体分子由于惯性小易随空气一起跑掉 (一)溶液吸收法 二、富集(浓缩)采样法 3)多孔筛板吸收管(瓶) 除能采集气体和蒸汽态物质外,也适用于气溶胶态物质。 气样通过筛板后被分散成很小的气泡,且阻留时间长,大大增加了气液接触面积,从而提高了吸收效果。 (一)溶液吸收法 二、富集(浓缩)采样法 (二)填充柱阻留法(P.162) 6-10cm,内径3-5mm玻管或塑管,内装颗粒状填充剂制成。 让气样以一定流速通过填充柱,被测成分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充柱上,达到浓缩采样的目的。然后通过解吸或溶剂洗脱,被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用的原理分为吸附型、分配型和反应型三种类型。 。。。。。。。 颗粒状填充剂 抽气泵 ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ 组分 空气 图3.8 填充柱阻留法示意图 (二)填充柱阻留法(P.162) 1.吸附型填充柱 填充剂是颗粒状固体吸附剂(活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等)多孔物质比表面积大,对气体和蒸汽有较强的吸附能力。 极性吸附剂:硅胶 对极性化合物有较强的吸附能力 非极性吸附剂:活性炭 对非极性化合物有较强吸附能力 一般,吸附能力越强,采样效率越高,但往往解吸困难。所以选择吸附剂时既要考虑吸附效率,又要考虑易于解吸。 (二)填充柱阻留法(P.162) 2.分配型填充柱 填充剂是表面涂高沸点有机溶剂(如异十三烷)的惰性多孔颗粒物(如硅藻土)。气体通过填充柱时,在有机溶剂(固定相)中分配较大的组分被保留在填充柱上而被富集,最后加热吹气解吸。 (二)填充柱阻留法(P.162) 由于采样量和采样速度都比较大,富集物稳定,对气态、蒸汽态和气溶胶态物质都有较高的富集效率。 (二)填充柱阻留法(P.162) 3.反应型填充柱 有惰性多孔颗粒物(石英砂、玻璃微球等)或纤维状物(滤纸、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能和被测组分发生化学反应的金属(如Au、Ag、Cu等)丝毛或细粒作填充剂。气体通过填充柱时,被测组分在填充剂表面因发生化学反应而被阻留。最后用溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。 (三)滤料阻留法(P.163) 将过滤材料(滤纸、滤膜)放在采样夹上,空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积计算浓度。 图3.9 颗粒物采样夹示意图 孔隙不规则,孔隙较少,通气阻力大,适用于金属尘粒的采集。吸水性较强,不适合测TSP(重量法) 耐高温,耐腐蚀,吸湿性小,通气阻力小,采样效率高,测悬浮颗粒,但机械强度差,某些元素含量较高。 聚氯乙烯或聚苯乙烯制成,通气阻力小,并可用有机溶剂溶解成透明溶液,便于进行颗粒物分散度及颗粒物中化学组分的分析。 醋酸纤维制成,孔径细小、均匀,重量轻,金属含量极微,溶于多种有机溶剂,适用采集分析金属的气溶胶 聚碳酸酯薄膜覆盖在铀箔上 ,用中子流轰击,使铀核分裂产生的碎片穿过薄膜形成微孔,再经化学腐蚀处理制成。光滑,机械强度好,孔径均匀,适用于精密的重量分析。因微孔呈圆柱状,采样效率较微孔滤膜低。 由微细的银粒烧结制成,能耐400
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