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API5000 操作培训API 5000 Operator Training什么是液质联用(LC/MS)LC: 液湘色谱仪 MS: Mass Spectrometer 一种能够生成离子,在气态中根据质荷比的不同把它们分离并进行检测的仪器.Element MassAverage mass of all natural isotopesCarbon Abundance Integer Mass12C = 12.0000 Da 98.91% 1213C = 13.0034 1.09% 13Signal(质荷比) = (MW(分子量)+N)/N (N = 电荷数)2. 离子化3. 质量分析器—四极杆样品在离子源内电离,带电离子在接口内进行去溶剂,聚集,冷却进入质量分析器四极杆用于传输离子或选择母离子和子离子,.离子通过聚焦和传输进入下一组四极杆ORSKQ2 (LINAC)EXIT CEMQ0Q1Q3DF5.真空系统 4. 离子检测和数据分析检测器记录离子的信号. 然后将信号传输到电脑绘制成色谱图.系 统 组 成1. 样品注入用液相或注射泵将样品注 入质谱.样品注入方式连续注射样品放在注射器中或静态的针内用注射泵或电场引力, 样品流连续并恒定地流入离子源喷口通常用于安装时调谐, 质量校正 和标准样品质谱方法的优化流动注射分析用手动进样器和液相泵,注入样品,由流动相带入离子源喷口通常安装5ul的定量环液质联用用液相的泵,流速从 nL/min 到 mL/min样品可能是纯品或者是混合物流动相带着样品经过色谱柱分离后进入质谱的离子源液体进入口垂直精密调节旋钮TIS or APCI 喷雾针水平精密调节旋钮辅助气加热头两通或三通喷雾针出口离子源排气口APCI电晕针Turbo Vtm 离子源 ( API 3200, API 4000, 和 API 5000)Turbo VTM 离子源Turbo V Probes在使用时调节喷雾针出套管1-3mm电喷雾(EI) - IonSpraytm从进样口进来的样品液体被雾化气吹成雾滴, 加于喷嘴上的高压电使雾滴带电,带电雾滴去溶剂后生成样品离子 Atmospheric PressureVacuumCoulomb ExplosionMass AnalyzerIon Spray Voltage (IS)LC FlowNebulizing Gas (GS1)EvaporationOrifice (DP)Formation of Charged DropletsTurboHeater (TEM) /Heated Gas (GS2)Curtain Gas (CUR)电喷雾 - TurboIonSpray?TIS 工作原理同EI,不同的是TIS有辅助加热气(GS2),可加大去溶剂的速度可用于比较大的液体流量 Atmospheric PressureVacuumHeated Nebulizer (TEM)Formation of clustersIonization of solvent moleculesNebulizing Gas (GS1)Mass AnalyzerReaction with analyte moleculesOrifice (DP)LC FlowX = Solvent MoleculeM = AnalyteCorona Discharge Needle (NC)Curtain Gas (CUR)大气压化学电离源 (APCI)aka: Heated NebulizerAPCI 三步离子化的过程:电晕针放电使离子源内的 N2 或 O2 带电N2 或 O2 转移电荷到气态溶剂分子上带电的气态溶剂分子转移电荷到气态样品上Turbo VTM 离子源的APCI API3200, 4000, 和5000的离子源体是TIS 和APCI共用的,TIS和APCI的互换不用工具,只用手就可以完成.放电针位置调节钮,单手操作即可 放电针一直在离子源体内API 3200/API 4000 仪器的接口Orifice plate,小孔板 DeclusteringPotential (DP)去簇电压Curtain plate气帘气档板Skimmer(Grounded )接地1-2 TorrQ1 region10 μTorrOrificeHole小孔Curtain gas气帘气Q0,EntrancePotential (EP)入口电位 6-8 mTorrAtmospheric Pressure大气压Pressures due to Differential Pumping气帘气档板与小孔板 有机械泵抽真空InterfaceOrifice和QJ