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原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定 摘要：分析和讨论了原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度来源，并对各种不确定度分量进行了量化与合成，不确定度主要来源于标准溶液配制产生的不确定度分量，其次是分析仪器和样品重复性测量产生的不确定度分量，计算出水质中的铁含量测量结果的合成不确定度为0.004，当水质样品中铁含量为0.0389mg/l时，合成不确定度为1.56×10-4mg/l，扩展不确定度为3.12×10-4mg/l（置信水平为95%，k=2）。 关键词：原子吸收光谱法水质铁不确定度 中图分类号：tu991文献标识码：a文章编号：1672-3791（2020）01（b）-0053-03 abstract：thesourcesofuncertaintyinthedeterminationofironinwaterbyatomicabsorptionspectrometryareanalyzedanddiscussed.variousuncertaintiesarequantifiedandsynthesized.theuncertaintymainlycomesfromtheuncertaintycomponentproducedbythepreparationofstandardsolution，followedbytheuncertaintycomponentproducedbytherepeatabilitymeasurementofanalyticalinstrumentsandsamples.thesyntheticuncertaintyis0.004.whentheironcontentinwatersamplesis0.0389mg/l，thesyntheticuncertaintyis1.56×10-4mg/landtheexpandeduncertaintyis3.12×10-4mg/l（confidencelevelis95%，k=2）. keywords：atomicabsorptionspectrometry;waterquality;iron;uncertaint 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（rb/t214-2017）中明确规定，检验检测机构应建立并应用评定测量不确定度的程序。建立相应的数学模型，给出相应的评定测量不确定度案列。该文依据jjf1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]，结合测量方法和模型，通过分析水质中铁的测定过程，确定不确定度的来源，建立原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的数学模型，以期为正确评价与使用检测数据提供依据。 1实验部分 1.1试剂与仪器 铁标准溶液（100mg/l，gsb04-1767-2004，国家钢铁材料测试中心）;硝酸、盐酸（优级氢铵，重庆川东化工（集团）有限公司）;pe900t原子稀释分光光度计（美国珀金埃尔默）;milli-o超纯水器（美国milli-pore公司）。 1.2实验方法 移取100ml水样，提5ml硝酸，放在电热板上，在将近沸状态下熟软将近干活，消除全然后，提（1+99）盐酸溶液熔化残渣，迁移至50ml容量瓶中，用（1+99）盐酸溶液定容，上机测量，同时用水搞空白。其中铁工作曲线通过两步酿制过程获得，先酿制中间标准溶液a，然后由a逐级吸收酿制工作曲线。 2测量不确定度的测量模型与来源 2.1水质中铁含量测量的测量模型 根据测量原理建立测量模型如下： 式中：c为样品中铁的质量浓度，mg/l;c1为试样中铁的质量浓度，mg/l;c2为空白中铁的质量浓度，mg/l;v1为试样定容体积，ml;v为采样体积，ml;d为试样吸收倍数。 2.2不确定度来源分析 原子吸收光谱法测定水质汇中铁含量的测量不确认度来源存有以下5个方面：（1）标准溶液酿制引发的不能确认度;（2）标准工作曲线拟合引发的不能确认度;（3）样品处置后定容体积引发的不能确认度;（4）样品重复性测量引发的不能确认度;（5）分析仪器引发的不能确认度。 3不确定度分量的评定 3.1标准溶液酿制引发的不能确认度ur（c标） 铁标准工作溶液的配制过程：用5ml刻度吸管（a级）准确移取5ml浓度为100mg/l的铁标准溶液（gsb04-1767-2004），置于50ml容量瓶中（a级），用水稀释至刻度摇匀，配制成浓度为10mg/l的铁标准工作溶液。 （1）刻度液体移取标准母液导入的不能确认度ur（v5）。 4各個不确定度的比较 将上述各分量的排序的不能确认度汇总具体内容见到表中