燕山大学材料考研资料x射线衍射实验方法.pptxVIP

会计学;5.1 衍射方法;1. 劳埃法 －连续X射线，不动单晶体;在衍射实验时，单晶体不动，采用连续X光作入射光束。这样反射球的半径从1/λmin到1/λmax连续变化(其中，λmin为短波极限， λmax为可以起作用的最大波长)。 这时反射球已不是一个薄层而是具有一定厚度的壳体，从而倒易点落在这个壳体内者均与反射球相交，这样也就增加了反射球与更多的倒易点相交的机会也即增加了反射的机会。 由于晶体不动，入射线和晶体作用后产生的衍射束表示了各晶面的方向，所以此方法能够反映出晶体的取向和??称性。;第4页/共42页;2. 周转晶体法－单色X射线，转动单晶体;在衍射实验时，单晶体围绕一个结晶学方向转动，入射单色X射线垂直转动轴入射。这时单晶体的某些倒易点阵依次穿过反射球，当倒易点和反射球相遇时即可能发生衍射。;3. 粉末法（德拜－谢乐法）－单色X射线，多晶体;照相法与衍射仪法所得图像对比;实验方法;在衍射实验时，用单色X射线照射多晶体。由于多晶体粉末晶粒取向是充分紊乱的，这时多晶体的倒易点落在以倒易点阵原点为球心、以一定长度的倒易矢量为半径所作的球的球面上，称为倒易球。 该倒易球面与反射球相交，交线为一圆环，在此圆环上会发生衍射，因此这些衍射线构成一个顶角为4?的圆锥。;（注意反射球与多晶样品倒易球的概念）;衍射圆锥;按衍射接收记录系统分类;5.2 照相法--简单介绍;多晶粉末试样中存在这数量极多的各种取向的晶粒。某一晶面对应的倒易点变为倒易球，而倒易球面与反射球相交，交线为一圆环，在此圆环上会发生衍射。 因此从原点到衍射环的这些衍射线构成一个顶角为4?的衍射圆锥。 如果用以试样为轴线的圆柱形底片截取这些衍射圆锥，会得到一些列衍射弧对，每一弧对可用相应的干涉指数标定。这就是德拜-谢乐法。; 5.3 衍射仪法;X射线衍射谱;5.3.1 衍射仪的发展;第19页/共42页;第20页/共42页;高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品） ;5.3.2 X射线衍射仪的基本组成;第23页/共42页;;(1)化学成分原则： 避免入射X射线激发被测样品，产生荧光。选择阳极靶的原子序数应低于或等于被研究物质中大量存在的最轻元素原子序数，Z靶?Z样。此时，所用特征X射线的波长都大于试样中最轻元素的K吸收性波长，不会引起荧光辐射。 （2）分辨能力： 如要提高分辨率可选长波长靶。可以使晶面间距相近的两条衍射线不至于因太靠近而重叠在一起。 （3）尽可能多的衍射线条 有的衍射工作，如对点阵参数进行测定，要求在高角区60-80°之间出现尽可能多的衍射条数。这要求使用波长较小的辐射。 ;;2、测角仪;测角仪工作原理（1） 试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动。 试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合。 ;测角仪工作原理（2） 入射线从X射线管焦点F发出，经入射光阑系统S1和H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M、S2、G进入计数器D X射线管焦点F与接收光阑G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）圆 测角仪圆所在平面称为测角仪平面 ;测角仪工作原理（3） 试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动 在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，计数器沿测角仪圆转动，接收各衍射角2θ 所对应的衍射强度 ;测角仪工作原理（4） θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1：2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围：正向2θ可达145°～165 ° ，负向可达-45°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001° ;;(1) 过滤片法; (2) 晶体单色器; 工作原理：选择一个晶体的某个反射能力强的晶面（高原子密度晶面）。由试样产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器的单色晶体上，调整单晶体这个高反射本领晶面与一次衍射线的夹角，使其满足布拉格方程（夹角等于该晶面的布拉格角）。这样，就能反射出纯净而强的单色光（是单晶体衍射后发出的二次衍射线）。 通常，它在测角仪上的安装方法有两种，一是装在入射线一侧，另一是装在衍射线一侧。目前大多数采用后一种装法。这种装法可以抑制样品的连续X射线、荧光辐射、非相干散射以及空气散射等引起的背底，还具有便于安装和调整等优点。;石墨晶体单色器 选用石墨单晶体的（0002）作为反射面 使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu Kα辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度 在Cu Kα辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），