化学工程基础课件-废水中总铬含量的测定.pptVIP

化学工程基础课件-废水中总铬含量的测定.ppt

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测定方法 碘量法 吹气碘量法 分光光度法 贡量滴定法 微库仑法 荧光法 硫离子选择电极法 阴极溶出伏安法。 二、碘量法测定原理 S2- Zn2+ ZnS↓ HCl H2S 过量I2 S↓ + 剩余I2 Na2S2O3 (CV)Na2S2O3 淀粉 沉淀S2- S2- + Zn(AC)2 ═ ZnS↓+2AC- 过滤分离ZnS↓ ZnS↓在酸中溶解 ZnS↓+ 2HCl═ H2S + ZnCl2 利用S2-的还原性和I2的氧化性,加入过量I2的与S2-作用 I2 + 2e → 2I- E0=0.54V S2- +2H+ +2e →H2S E0=0.141V ΔE0=0.399V H2S + I2 ═ 2HI + S↓ 剩余的I2用Na2S2O3滴定 I2 + 2Na2S2O3 ═ Na2S4O6 + 2NaI 在废水样中加入醋酸锌,使其与水中的硫化物生成硫化锌白色沉淀,过滤分离出沉淀,加酸使沉淀溶解,与其中过量的碘液反应,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,同时做空白标定碘,从而计算出硫的含量。 原理总结 三、试剂 20%的Zn(Ac)2溶液 0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液 0.005mol/L的I2标准溶液 1%淀粉指示剂 1∶1HCl溶液 四、测定步骤 沉淀S2- 水样50ml +Zn(AC)210ml→静置30分。 过滤分离ZnS↓ 过滤→热蒸馏水洗涤。 捣碎滤纸 沉淀与滤纸一并转入原碘量瓶,捣碎纸+10ml蒸馏水。 ZnS↓在酸中溶解,并氧化S2- 移取I2标准溶液25ml + 1:1HCl溶液10 ml→暗处静置3分钟 Na2S2O3滴定剩余的I2 Na2S2O3滴定到淡黄色,加1ml淀粉,继 续滴定至蓝色消失即为终点。 取50mlH2O代替水样做空白 五、计算 硫化物(S2-,mg/L) ‖ (V0-V1)×CNa2S2O3×32.06×1000 —————————————————— 2×V水样 六、讨论 1.取样 2.陈化 3.洗涤、过滤 4.捣碎滤纸 5.空白实验 7.金属离子的选择 8.溶解ZnS↓的酸 溶解ZnS↓所需的酸度 Zn2+ + S2- ZnS↓ Ksp·ZnS=2.5×10-22 = [Zn2+ ][S2- ] [Zn2+ ][S2- ] = Ksp·ZnS 平衡 [Zn2+ ][S2- ] Ksp·ZnS ↓生成 [Zn2+ ][S2- ] Ksp·ZnS ↓溶解 要使ZnS↓溶解,必须: [Zn2+ ][S2- ] ≤ Ksp·ZnS [ HS-][ H+] H2S HS- + H+ K1= —————— [ H2S] [ S2-][ H+] HS- H+ + S2- K2= —————— [ HS- ] [S2-][ H+]2 K1·K2 = —————— [H2S] K1·K2·[H2S] = [S2-][ H+]2 饱和浓度[H2S]=0.1mol/L 而最大[Zn2+ ]=0.1mol/L 而: Ksp·ZnS [S2-] ≤ —————— [Zn2+ ] 则: K1·K2·[H2S] Ksp·ZnS ———————≤ —————— [H+]2

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