用硫酸铵测定土壤中氮回收率方法步骤.docVIP

PAGE PAGE 1 用硫酸铵测定土壤中氮回收率方法步骤 　　为了定期校核仪器和试剂的准确度以及分析人员的技术水平，实际检测中，通常要用土壤的标准样品或参比样品进行质量控制，但在连续大批量样品测定时为了简单快捷，也可适当利用硫酸铵（分析纯或优级纯）测定回收率的方法来进行质量控制。 　　步骤如下: 　　将硫酸铵（分析纯或优级纯）在105℃烘2小时，备用。通常硫酸铵中氮的含量应在(21.19plusmn;0.2)%。 　　土壤全氮回收率测定 　　称取硫酸铵0.2g（精确到0.0001g）溶解后定容到100mL，吸取2.0mL于蒸馏管中，加碱，蒸馏，滴定。步骤同样品测定。 　　计算：N%=C*（V-V0）*1.4*D/m 　　C——标准溶液的浓度mol/L； 　　V——滴定试样所需标准溶液的体积mL； 　　V0——滴定空白所需标准溶液的体积mL； 　　D——分取倍数100/2； 　　m——试样的质量g。 　　回收率计算，%=测定结果值*100/(21.19plusmn;0.2) 　　判定时回收率越接近100%，说明结果越准确，通常要求允许差为plusmn;2%，计算出回收率应在98～102%之间，即测定结果比较可靠。否则可能是仪器封闭不严或标准溶液配制、标定不准确等原因引起的。 　　土壤碱解氮回收率测定 　　称取硫酸铵0.1g（精确到0.0001g）溶解定容到100mL，吸取1.0mL于扩散皿外室（代替土样），其余步骤同土壤样品测定。 　　计算：N%=C*（V-V0）*1.4*D/m　 　　D——100/1 　　公式中其余字母含义同前。 　　回收率计算，%=测定结果值*100/(21.19plusmn;0.2) 　　注：1、此方法不能完全代替土壤标准样品和参比样品检验。 　　2、在测定过程中用优级纯的硫酸铵更好。