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- 2022-10-26 发布于上海
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实验一
甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别
【实验目的】
① 了解配合物异构体的制备和性质
② 了解紫外可见吸收光谱在鉴别异构体方面的应用
【实验原理】
Ⅲ氨基酸作为配体和金属离子形成配合物时,在不同的条件下,可以氮配位、以氧配位,或者以氮和氧一同配位,形成不同的键合几何异构体。例如Co(Ⅲ) 离子与甘氨酸可以形成多种异构体,本实验制备以下两种键合几何异构体:
Ⅲ
Ⅰ
紫外光谱则可以用来鉴别配合物所具有的不同几何构型。在 CoA4B2 型化合物中 1T1g 态被分裂,trans- CoA4B2 分裂后在 300—700nm 范围内出现三个 d-d 跃迁吸收峰,cis- CoA4B2 分裂后则只有两个吸收峰。本实验所制两个配合物中,Ⅲ 有三个吸收峰,而Ⅰ只有两个。Ⅰ中的两个吸收峰波长较小,认为是Ⅰ形成配位
场更强的 N、O 双齿螯合环结构所致。
【主要仪器与试剂】
仪器
DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器、蒸发皿、抽滤瓶、布氏漏洞、50mL 容量瓶、烧杯、紫外可见光谱仪、胶头滴管、玻璃棒、托盘天平、电子天平、称量纸、滤纸、药匙、量筒、三颈烧瓶
试剂
甘氨酸(A.R.),浓盐酸(A.R.),氢氧化钠(1mol/L),乙二胺(99%,A.R.),
高氯酸钠(C.P.),无水乙醇(A.R.),乙醚(A.R.),冰,双氧水(30%)
【实验步骤及现象】
(1)Trans-[Co(en
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