原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
查看更多
乙酰苯胺的合成
一、实验目的
掌握乙酰苯胺的制备原理和实验操作。
进一步熟悉重结晶操作。
二、实验原理
氨基保护（氨基易被氧化）
多元取代 → 一元取代
（邻、对位定位基→对位定位基）
常用乙酰
化试剂 ：
X = —Cl —OCOCH3 —OH
思考: 提高产率的措施有哪些？
三、实验装置图
四、实验步骤
50 mL圆底烧瓶
1、合成
少许Zn粉③
5 mL苯胺①
7.0mL冰乙酸②
组装仪器
微沸20min
（100V）
升温，柱顶温度105℃④ 约15min ⑤ （150V）
反应完成
停止反应
思考： (1) ① ② ③ ④ ⑤
(2) 反应完成的标志
提高产率的措施：
1. 使用新蒸馏的苯胺
2. 加入适量锌粉
3. 增加反应物(乙酸过量)浓度
4. 减少生成物(水)的浓度
可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。
5. 控制温度计读数在105℃左右
为什么不采用过量的苯胺？
除去产物之一水，使平衡右移。
沸点不同，醋酸（118℃）；苯胺（184℃）；乙酰苯胺（304℃）。
2、 分离与纯化
搅拌下，产物趁热倒入100mL冷水中
抽滤
洗涤
重结晶
（120mL热水）
脱色、
热过滤
冷却
抽滤
称重，
计算产率
提示：
1.活性炭的使用 2.热过滤操作
3.促进结晶的方法 4.抽滤操作
五、问题与讨论
1. 反应时为什么要控制分馏柱上端温度在105℃左右？
2. 本实验提高产率的措施有哪些?
3. 锌粉的作用是什么？
4. 在重结晶操作中的溶解粗产物时，如果在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？
文档评论（0）