钠钙硅玻璃中氧化镁的测定.docxVIP

钠钙硅玻璃中氧化镁的测定 范围 本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化镁的测定。 原理 试料用 H2SO4 和 HF 溶解。在 pH10 氨-氯化铵缓冲溶液存在下，以酸性铬深-萘酚绿 B 作指示剂用 EDTA 标准滴定溶液滴定。 试剂 三乙醇胺（1+1）。 3.2 氨水（1+1）。 氨-氯化铵缓冲溶液（pH 为 10）。 称取 67.5g 氯化铵溶于适量水中，加 570mL 氨水，然后用水稀释至 1L。 酸性铬深-萘酚绿 B（质量比 1：3）混合指示剂。 将混合试剂与硝酸钾按 1：50 的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。3.5EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液，约0.01mol/L。 称取 3.7gEDTA 于烧杯中，加入约 200mL 水，加热溶解，用水稀释至 1L。 氧化钙标准溶液，1mg/mL 称取 1.7848g 预先经 105~110℃烘干 2h 的碳酸钙溶于 20mL 盐酸（1+1）中，加热微沸，驱尽二氧化碳，冷却，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化钙。 钙指示剂[2-羟基（2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸]。 将 1g 钙指示剂与 50g 硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。3.8EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液，约0.01mol/L。 配制 称取 3.7gEDTA 于烧杯中，加入约 200mL 水，加热溶解，用水稀释至 1L。 标定 吸取 10mL 氧化钙标准溶液于 300mL 烧杯中，加约 150mL 水，滴加 200g/L 氢氧化钾溶液调节 pH 值近似为 12 后，再加 2mL200g/L 氢氧化钾溶液。加入适量的钙指示剂，用约0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。 EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度按下式计算： 式中：TMgO—EDTA 标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL； m—所取氧化钙的量，mg； V1—标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，mL； 56.08—氧化钙的摩尔质量，g/mol； 40.30—氧化镁的摩尔质量，g/mol。 操作步骤 称样 称取 0.5g 试样，精确至 0.0001g。 试料处理 将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL 硫酸（1+1）和7~10mL 氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL 盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250mL 容量瓶中，有水稀释至刻度， 摇匀。 滴定 吸取 25mL 试液于 300mL 烧杯中，用水稀释至约 150mL，加 3mL 三乙醇胺(1+1)，以氨水调至 pH 值为 10 左右，再加 10mLpH10 氨-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿 B 混合指示剂，用约 0.01mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。 3 结果计算 按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示： 式中：TMgO—EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL; V1—滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积，mL; V2—滴定钙、镁合量时消耗 EDTA 标准溶液的体积，mL; m0—试料质量，g。