DSC原理与测试课件.pptVIP

制样方式 3. 制样方式 块状样品：建议切成薄片或碎粒 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导 对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积 影响因素 气氛 4. 气氛 气氛类别： 动态气氛 静态气氛 真空 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛。 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的。 影响因素 常用气氛： N2: 常用惰性气氛 Ar: 惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。 He: 惰性气氛，因其导热性好，有时用于低温下的测试。 Air: 氧化性气氛，可作反应气氛。 O2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛。 考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应 注意防止爆炸和中毒 气氛 特殊气氛（如H2、CO、HCl 等）： 影响因素 坩埚 Al 坩埚 传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳 温度范围较窄（ 600℃） 用于中低温型DSC测试 可用于比热测试 PtRh 坩埚 传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳 温度范围宽广 适于精确测量比热 易与熔化的金