废硫酸中钙、镁离子的测定方法.pdfVIP

废硫酸中钙、镁离子的测定方法 警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有 可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 2+ 2+ 本文件规定了废硫酸中钙离子（Ca ）、镁离子（Mg ）的测定方法。 本文件适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 本文件中电感耦合等离子发射光谱仪和原子吸收分光光度计所用水为GB/T6682中规定的二级水， 在没有注明要求时，其他所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；试验中所用杂质 测定用标准溶液和所用制剂及制品的制备均按GB/T602和 GB/T603的规定制备。 5 样品 5.1 试料溶液的制备 5.1.1 试剂 5.1.1.1 硝酸：优级纯。 5.1.1.2 双氧水:30%。 5.1.1.3 盐酸溶液：1+1。 5.1.2 试验步骤 1 称取1g试样，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，加入8mL硝酸和2mL双氧水，盖上表面皿，放 在电炉上缓慢加热至近干，冷却后加入10mL盐酸溶液，加热至溶液清亮，待溶液冷却至室温后，将溶 液转移至250mL容量瓶中（必要时干过滤），用水冲洗烧杯内壁及表面皿多次，将洗液一并移入容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试料溶液。 6 电感耦合等离子体发射光谱仪法 6.1 原理 试料溶液中的钙、镁离子在电感耦合等离子发射光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子 跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钙、镁离子浓度成正比。于波长393.3nm和 280.2nm处测定试料溶液中的钙、镁离子的分析线信号强度，用工作曲线法定量。 6.2 试剂 6.2.1 盐酸溶液：1+1。 6.2.2 钙标准溶液：0.1mg/mL。 6.2.3 镁标准溶液：0.1mg/mL。 6.3 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4 试验步骤 6.4.1 工作曲线的绘制 取六只100mL容量瓶，分别加入钙标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL， 镁标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，钙、镁标准溶液加入量可根据仪器 性能情况作调整，在每个容量瓶中，各加4mL盐酸溶液（见6.2.1），用水稀释至刻度，摇匀，对应标 准溶液中钙离子的浓度分别为0µg/mL、0.5µg/mL、1µg/mL、2µg/mL、3µg/mL、5µg/mL，镁离子的浓度 分别为0µg/mL、0.5µg/mL、1µg/mL、2µg/mL、3µg/mL、5µg/mL。 按仪器工作条件，以不加入钙、镁标准溶液的空白溶液调零，分别于波长393.3nm和280.2nm处测 定溶液钙离子和镁离子分析线的发射强度。 以上述溶液中钙离子或镁离子的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，以钙、镁离子分析线的发射 强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.2 测定 根据曲线范围，量取一定量的试料溶液，按6.4.1中的规定测定试料溶液中钙、镁离子分析线的发 射强度值，同时补充空白试验。 6.4.3 试验数据处理 以试料的发射强度值减去空白试验的发射强度值，根据所得发射强度值差，从工作曲线上查出被测 溶液中钙、镁离子浓度。 2+ 2+ 钙离子（Ca ）的质量分数ω或镁离子（Mg ）的质量分数ω，按式（1）计算：1 2