高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdfVIP

高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定电感耦合等离子体发射光谱法的一般规定、 测定方法。 本文件适用于高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量的测定。方法测定下限：铜（Cu）0.1mg/L，镍 （Ni）0.01mg/L，铅（Pb）0.02mg/L，锌（Zn）0.05mg/L，镉（Cd）0.005mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T5814—2020 废弃化学品 锌含量测定方法 HJ91.1 污水监测技术规范 HJ493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 高盐废水 highsaltwastewater 无机盐类（以溶解性总固体TDS计）含量大于1.0%的工业废水（液）或处理后的工业废水。 4 一般规定 4.1 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682—2008表 1 中的二 级水。 4.2 试验所用到的玻璃容器洗净后应置于盛有硝酸溶液（1+1）的具盖容器中浸泡12h，再依次用自 来水和二级水冲洗干净，置于洁净的环境中晾干后使用。 1 5 测定方法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 原理 试样经消解后，用亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取吸附试样中的待测金属元素，洗脱后与高盐基 体分离，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金属元素含量。 5.2 样品采集与保存 按照HJ91.1 的规定进行高盐废水样品的采集。收集所需体积不少于250mL，置于洁净聚乙烯瓶中， 按照每 100mL废水样品加 1mL硝酸（见5.3.1）后尽快分析，按照HJ493 的要求进行样品保存。 5.3 试剂或材料 5.3.1 硝酸。 5.3.2 硝酸溶液：5＋95。 5.3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈6.5。称取164.0g 乙酸钠（CH COONa），加水溶解，用乙酸调节 3 pH 约为6.5，定容至1000mL。 5.3.4 乙酸铵溶液：0.5mol/L。 5.3.5 混合标准溶液：1mL溶液分别含铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）、镉（Cd）0.01mg。 选用有证系列国家标准物质的混合溶液或单标溶液（1000μg/mL）准确稀释。该溶液现用现配。 5.3.6 亚氨基二乙酸型鳌合树脂：粒度0.074mm～0.147mm。 5.4 仪器设备 5.4.1 电热板。 5.4.2 重金属固相萃取仪。 5.4.3 固相萃取柱：有效长度不小于4.0cm，内径为（1±0.1）cm，示意图见附录A。 5.4.4 蠕动泵：流量可控制调节范围为1.0mL/min～10.0mL/min。 5.4.5 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.5 试验步骤 5.5.1 样品处理 移取25.00mL 高盐废水试样（V）置于100mL高脚烧杯中，加盖表面皿，置于电热板上加热消解。 加热微沸至 10mL～15mL后，加10mL硝酸继续加热微沸5min至溶液澄清透明，赶酸至湿盐状（赶 2 酸过程可加少量水重复3 次～5 次），冷却后用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后全部转移至容量瓶中（定容 体积 V 为25mL 或根据试样中盐类物质含量的高低进行调整），用乙酸-乙酸钠缓冲溶液定容至刻度， 1 摇匀。定容后溶液pH 不小于5.0。 HG/T5814—2020 A 注：如上述方法消解不完全