废硫酸中化学需氧量（COD）的测定方法.pdfVIP

废硫酸中化学需氧量（COD）的测定方法 警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有 可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了废硫酸中化学需氧量（COD）的测定方法。 本文件适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 本文件中所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；试验中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 5 重铬酸钾滴定法 5.1 原理 分取一定量稀释后的废硫酸，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，在强酸介质下以银盐作催化剂， 硫酸汞掩蔽废硫酸中的氯离子干扰，加热回流，将还原性物质氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵返滴 定，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 5.2 试剂 5.2.1 硫酸。 5.2.2 硫酸银。 1 5.2.3 硫酸汞。 5.2.4 硫酸-硫酸银溶液溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2天，不时摇动使其溶解。 5.2.5 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色 瓶内。 5.2.6 重铬酸钾（C1/6KCrO ）标准滴定溶液：0.25mol/L。 2 2 7 5.2.7 硫酸亚铁铵（(NH)Fe(SO) ·6HO）标准滴定溶液：0.10mol/L。该溶液临用前标定。 4 2 4 2 2 a) 标定方法：量取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至100mL，缓慢 加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 b) 数据处理：硫酸亚铁铵（(NH)Fe(SO) ·6HO）标准滴定溶液的浓度c，按式（1）计算： 4 2 4 2 2 c10.00 1 c V (1) 式中： c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c1——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.3 仪器设备 5.3.1 250mL全玻璃回流装置。 5.3.2 六联可调温电炉。 5.4 试验步骤 5.4.1 分取一定量稀释定容后的废硫酸试样置于250mL磨口回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾 标准滴定溶液及数颗沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻 轻摇动锥形瓶，使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾开始计时）。对于化学需氧量高的废硫酸，摇 匀加热后观察溶液呈绿色，再适当减少取样量，直至溶液不呈绿色为止。 如果废硫酸中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加一定量的废 硫酸试样，摇匀，进行上述加热蒸馏操作。 5.4.2 回流结束冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，使溶液总体积不得大于150mL。 5.4.3 待溶液再次冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂