氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钙、铝、铬、锰、钛和磷的含 量。 本文件适用于氮化硅铁中钙、铝、铬、锰、钛和磷含量的测定。钙、铝、铬和锰的测定 范围（质量分数）：0.010%～2.00%，钛和磷的测定范围（质量分数）：0.010%～0.20%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品在压力消解罐中经硝酸、氢氟酸加热溶解后，冒高氯酸烟驱尽氟，以稀盐酸溶解盐 类后，稀释至一定体积，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的测定条件下，测 量各元素的光谱强度，由校准曲线计算各元素的含量。 5 试剂或材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682 规定的二级水或其它 纯度相当的水。 5.1 高纯铁，质量分数≥99.98%，其中钙、铝、铬、锰、钛和磷的含量小于30μg/g。 5.2 硝酸， 约1.42g/mL。 5.3 氢氟酸， 约1.15g/mL。 2 5.4 高氯酸， 约1.67g/mL。 5.5 盐酸， 约1.19g/mL。 5.6 钙标准溶液。 5.6.1 钙储备液，1.000mg/mL。 称取2.4974g 高纯碳酸钙（质量分数＞99.99%，预先经105 ℃~110 ℃干燥至恒重）， 置于250mL 的烧杯中，加约100mL 的水，盖上表面皿。缓慢加入20mL 盐酸（1+1）至碳 酸钙溶解，加热煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷却至室温。移入 1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.000mg钙。 5.6.2 钙标准溶液，50.0μg/mL。 移取25.00mL钙储备液（见5.6.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（见5.5），用水 稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含50.0μg钙。 5.7 铝标准溶液。 5.7.1 铝储备液，1.000mg/mL。 称取 1.0000g纯铝（质量分数99.95%，预先用砂纸除去表面氧化膜）于250mL 塑料 杯中，加30mL 氢氧化钠溶液（200g/L），在沸水浴上加热溶解完全。加100mL水，滴加 盐酸（1+1）至出现白色沉淀再完全消失并过量20mL，冷却至室温。移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg铝。 5.7.2 铝标准溶液，50.0μg/mL。 移取25.00mL 铝储备液（见5.7.1）于500mL 容量瓶中，加入20mL 盐酸（见5.5）， 用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液 1mL含50.0μg铝。 5.8 铬标准溶液。 5.8.1 铬储备液，1.000mg/mL。 称取1.0000g金属铬（质量分数99.95%）于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+1）， 加热溶解，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液 1mL含1.000mg铬。 5.8.2 铬标准溶液，50.0μg/mL。 移取25.00mL 铬储备液（见5.8.1）于500mL 容量瓶中，加入20mL 盐酸（见5.5）， 用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液 1mL含50.0μg铬。 5.9 锰标准溶液。 5.9.1 锰储备液，1.000mg/mL。 称取1.0000g金属锰（质量分数99.95%，预先用硝酸（1+3）