工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 警示——本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定范围。 1 范围 本文件规定了用气相色谱法测定工业用环己烷纯度及烃类杂质含量的要求。 本文件适用于纯度不低于99 %（质量分数）的工业用环己烷样品的测定，其中条件1烃类杂质含量 的测定范围为2mg/kg～1000mg/kg，条件2的测定范围为4 mg/kg～1000mg/kg。 工业用环己烷中已知和可能存在的典型杂质列于附录A中。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 取适量试样，用配备氢火焰离子化检测器（FID）及毛细管柱的气相色谱仪进行分析，并记录色谱 图，采用有效碳数校正因子或实测相对校正因子校正面积归一化法计算各组分的含量。 5 试剂与材料 5.1 载气 5.1.1氢气：纯度大于99.999 %（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 5.1.2氮气：纯度大于99.999 %（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 5.2 辅助气 氮气：纯度大于99.999%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 5.3 燃烧气 2 氢气：要求同5.1.1。 5.4 助燃气 空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，使用时注意安全。 5.5 高纯度环己烷 用作配制校准溶液或质量控制样品的基液，纯度不低于99.9%（质量分数）。 5.6 标准试剂 供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：正己烷、甲基环戊烷、苯、正庚烷、甲基环己烷、环己 烯等，纯度应不低于99%（质量分数）。 警示：上述物质和高纯度环己烷均为易燃或有毒的液体，使用时注意安全。 6 仪器 6.1 气相色谱仪 任何配置火焰离子化检测器（FID） 、适用于熔融石英毛细管色谱柱，并可按表1所示条件进行 操作的气相色谱仪均可使用。该色谱仪对试样中最低检测浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的两 倍，仪器的动态线性范围应满足定量要求。 6.2 色谱柱 本文件推荐的色谱柱及其典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2。其他能达到同等分离效 果的色谱柱和分析条件也可使用。 表1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱条件 条件1 条件2 固定液 100 %聚甲基硅氧烷 柱管材质 熔融石英 柱长，m 100 柱内径，mm 0.25 液膜厚度，m 0.5 载气 H2 N2 载气流速，mL/min 2 1 初始温度，℃ 32 初温保持时间，min 12