实验室安全技术和劳动防护讲义.pptVIP

①过氧化物的产生：刚蒸馏过的醚类物质，若不加稳定剂，在不到二周的时间内就会产生过氧化物，如四氢呋喃三天后开始产生过氧化物、乙醚八天后产生过氧化物，如果敞开的话会加速过氧化物的产生。(醚类氧化所生成的过氧化物剩余物极易爆炸) ②过氧化物的检测：用硫氰酸亚铁检测过氧化氢是一种非常灵敏的方法。 ?取5毫升新配的1％硫氰酸亚铁溶液，加0.5毫升0.5摩尔的硫酸溶液与0.5毫升0.1摩尔硫氰酸亚铁溶液混匀(必要时用少量的碎屑脱色)加6毫升待测试样，用力摇动，如有过氧化物存在出现红色，根据颜色深浅可判断过氧化物的含量。 第三十一页，共六十一页。 ? 将酸性硫氰酸亚铁喷在色层纸上，可检测15微克的过氧化氢物(如过氧化二酰) 。 ? 用碘化钾法检测乙醚中的过氧化物：10毫升乙醚加新配制的10％KI 溶液1毫升，摇匀，对白色背景横向观测，应无任何颜色。但将9毫升乙醚和7毫升饱和KI溶液加入比色试管中摇匀按同样方法观察，如有黄色出现表明醚中有0.005％以上的过氧化物存在，这样的醚应立即报废。 ? 四氢呋喃及二氧六环中的过氧化物的定量分析：50毫升试液加6毫升冰醋酸4毫升氯仿1克KI，用0.1摩尔硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘按下式计算过氧化物的百分含量 [(Na2S2O3ml×Na2S2O3N×1.7)/ 试液重量]，在醋酸中进行上述反应，应通入惰性气体，将空气排出，防止碘化物自氧化。