气相色谱仪期间核查方法.docx

WHSJ/HC-0006-2014（1） 2014-01-15 批准 气相色谱仪期间核查方法 武汉食品化妆品检验所 WHSJ/HC-0006-2014（1） 2014-01-15 批准 气相色谱仪期间核查方法 目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。适用范围 适用范围 适用于本所气相色谱仪在两次检定之间或外借使用后、示值出现不稳定现象、检验工作环境条件改变、维修后或必要时的运行检查。 核查项目及技术要求 基线漂移、基线噪声、定量重复性，各项技术指标应符合表 1 中的要求。 表 1 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器 检测器 技术指标 基线噪音 FID ECD FPD ≤×10-12A ≤ mV ≤5×10-12A 基线漂移（30min） ≤×10-11A ≤ ≤1×10-10A 定量重复性 3% 3% 3% 核查方法FID 核查方法 基线漂移和基线噪声的核查 将仪器各部分联接好，载气可选用N 、H 、He，载气流速约50ml/min，柱温箱70℃ 2 2 左右，气化室 120℃左右，检测器温度 100℃左右，待基线稳定后，记录基线 30-40 分钟，计算基线漂移和基线噪声。 定量重复性的核查 按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯标准溶液1μL，连续进样 6 次，以峰面积计算其相对标准偏差 RSD。 ?ni ? ?n i ?1 ( x ? x ) i 2 /( n ? 1) RSD= ? x ? 100 ECD 核查方法 基线漂移和基线噪声的核查 将仪器各部分联接好，载气可选用 N 、H 、He，载气流速 30~60ml/min，柱温箱 2 2 210℃左右，气化室 230℃左右，检测器温度 230℃左右，待基线稳定后，记录基线 30-40 分钟，计算基线漂移和基线噪声。定量重复性的核查 按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入丙体六六六-异辛烷标准溶液 1μL，连续进样 6 次，以峰面积计算其相对标准偏差 RSD。 n?( n ? ( xi ? x )2 /( n ? 1) i ?1 RSD= ? x ?100 FPD核查方法 基线漂移和基线噪声的核查 将仪器各部分联接好，载气可选用 N2、He，载气流速约 50ml/min，柱温箱 210℃ 左右，气化室 230℃左右，检测器温度 250℃左右，待基线稳定后，记录基线 30-40 分钟，计算基线漂移和基线噪声。 定量重复性的核查 按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入 kg 的敌敌 畏- 丙酮溶液 1μL，连续进样 6 次，以峰面积计算其相对标准偏差 RSD。 ?ni ? ?n i ?1 ( x ? x ) i 2 /( n ? 1) RSD= ? x ? 100 5 核查条件 室温在 15-30℃，室内湿度在 20%-80%RH 范围内。电源电压为（220±22）V，频率为（50±）Hz。 6. 核查结果判定 对上述核查结果，应填写“期间核查记录表”，统一归档。核查项目均满足技术要求，核查结果判定为合格。 期间核查过程中若发现仪器工作不正常或核查结果未达到技术要求时，应及时报告检测中心主任组织有关人员确定，必要时报技术质保部进行维修及检定。 当通过期间核查发现设备偏离校准状态时，由技术负责人组织对上次检定/校准或核查至此次期间核查之间已出具结果的准确性、可靠性进行评估，必要时，执行《不符合工作控制程序》。 编制： 审核： 批准： 期间核查记录表（气相色谱仪） 共 页 第 页 检测中心/部门 仪器设备名称、型号 末次计量日期核查项目 核查方法 核查条件设备编号 下次计量日期基线漂移、基线噪声的核查、定量重复性 WHSJ/HC-0006-2014（1）气相色谱仪期间核查方法 将仪器各部分联接好，按要求设定色谱条件，待基线稳定后，记录基线30-40 分钟，计算基线漂移和基线噪声。 基线漂移和基线噪声 检查 项 目 基线噪声基线漂移 技术要求 实测值 结论 记 按要求设定色谱条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液 1μL， 录 连续进样 6 次，以峰面积计算其相对标准偏 RSD。 ?n 1 定量重复性 RSD= i ?1 ( xi ? x ) 2 /( n ? 1) ? x ? 100 技术要求 峰面积（标准溶液： ） RSD 结论 核查人： 审核人： 日 期： 日 期：