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实验七 旋光度的测定
一、实验目的
1.掌握旋光仪的使用方法;
2.掌握旋光度、比旋光度的概念及比旋光度的计算;
3.了解测定旋光性物质旋光度的意义;
4.了解测定旋光度的原理及旋光仪的基本构造。
二、实验原理
三、仪器与药品
仪器:旋光仪(WZZ-2B自动旋光仪),电子分析天平, 100mL容量瓶、50mL容量瓶、洗瓶、烧杯、胶头滴管
试剂:葡萄糖(A.R),果糖(A.R),酒石酸(A.R),Vc
四、实验步骤
(一)配制溶液
1.称量
分别精密称取2g酒石酸、2g葡萄糖、2gVc放入3个100mL容量瓶,称取1g果糖放入50mL容量瓶中。
2.溶解、定容
加入少量蒸馏水将试剂完全溶解后,继续加蒸馏水至离刻度线1cm处,再用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度,摇匀待用。
(二)测量旋光度
1.开启电源开关,5分钟后开启光源开关,仪器预热20分钟。(合理利用20分钟)
2.校正旋光仪零点:选用适当的盛液管(1dm或2dm),用蒸馏水洗干净后,装满蒸馏水,将盛液管中气泡浮在凸颈处。打开“测量”键,将盛液管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按“清零”键。(盛液管安放时应注意标记的位置和方向,揩干盛液管外壁液滴及盛液管两端残液。)
3.测定旋光度:用少量待测液,润洗盛液管2~3次,将待测液装入盛液管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器将显示出该样品的旋光度,计数(1号灯亮)→复测计数(2号灯亮)→复测计数(3号灯亮)→平均计数(平均灯亮)。照此方法完成其余试剂的测定。
4.实验结束洗净盛液管,擦干存放,关闭光源、电源开关,拔下插头,填写旋光仪使用记录,清场。。
五、数据记录与处理
1.称量、配制记录
m(g)
c(g/mL)
酒石酸
葡萄糖
果糖
Vc
2.旋光度测定记录
α1(°)
α2(°)
α3(°)
α(°)
[α]tD(°)
理论值(°)
酒石酸
0
葡萄糖
+52.5-+53.0
果糖
-89--93
Vc
+20.5-+21.5
六、注意事项
1.开机后“测量”键只需按一次,如果误按该键,则仪器停止测量,液晶屏无显示。用户可再次按“测量”键,液晶屏重新显示,此时需重新校零。
2.葡萄糖和果糖有变旋现象,故溶液需现用现配置。
3.装待测液前,先用蒸馏水洗净盛液管,再用少量待测液洗盛液管2~3次。
4.盛液管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干;盛液管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
七、思考题
1.通过测量计算,分析一下酒石酸、葡萄糖、果糖和Vc的旋光性有何不同?
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