土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法标准征求意见稿.doc (2).pdfVIP

ICS 65.160 X 85 YC 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/TXXXXX—XXXX 土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量 的测定 高效液相色谱法 SoilandirrigationwaterDetermination ofquincloracresidue Highperformanceliquidchromatographicmethod 请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上 （征求意见稿） （本稿完成日期：2010年12月28 日） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 国家烟草专卖局 发 布 XX/T XXXXX—XXXX 前  言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会 （SAC/TC144/SC1）归口。 本标准起草单位：中国烟草总公司广东省分公司、华南农业大学、广东中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：陈泽鹏、陈伟明、万树青、栗芸茜、王晓宾、郭庆明、闫铁军、黄翼飞。 I XX/T XXXXX—XXXX 土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定。 本方法测定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸的检出限为 0.01mg/L，定量限为 0.03mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 395-2000 农田土壤环境质量检测技术规范 NY/T 396-2000 农用水源环境质量监测技术规范 3 原理 以甲醇和乙酸溶液作为流动相，用高效液相色谱仪进行色谱分离，紫外检测器于240nm波长处检测 二氯喹啉酸的吸收值，采用外标法，根据吸收峰面积计算其含量。 4 试剂及材料 除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 甲醇，色谱纯。 4.2 乙酸。 4.3 四硼酸钠。 4.4 二氯喹啉酸原药，纯度不低于99.5%。 4.5 前处理提取液 称取9.53 g四硼酸钠 （4.3），精确至 0.01 g，加水溶解并定容于 500 mL的容量瓶中，该提取液 4 ℃下保存，有效期为3个月。取用时，应先平衡至室温。 4.6 1%乙酸水溶液 量取1.0 mL乙酸 （4.2），精确至0.1 mL，加入到100 mL容量瓶中，加水定容至刻度。该溶液应即 配即用。 4.7 流动相：甲醇：1%乙酸水溶液 （体积比为6：4）。 1 XX/T XXXXX—XXXX 4.8 标准溶液 4.8.1 标准