扫描电子显微镜sem和能谱分析技术eds.pptxVIP

扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS会计学第1页/共35页主 要 内 容 扫描电镜（SEM）扫描电镜的作用扫描电镜的工作原理扫描电镜的主要构造扫描电镜对样品的作用 能谱仪（EDS）能谱的工作原理能谱的结构能谱的特点JEOL-6380SEM和EDAX EDS的主要功能样品的制备第2页/共35页1 扫描电镜的作用：显微形貌分析：应用于材料、医药以及生物等领域。成分的常规微区分析：元素定性、半定量成分分析阴极控制极阳极电子束聚光镜试样第3页/共35页2 扫描电镜的工作原理 电子源 电磁透镜聚焦 扫 描 电子信号 探测信号 屏幕显像第4页/共35页 样品表面激发的电子信号特征X射线第5页/共35页二次电子、背散射电子和特征X射线二次电子它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。特征X射线它是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射SEM: 二次电子 背散射电子EDS: 特征X射线产率原子序数第6页/共35页二次电子：产生范围在5-50nm的区域 能量较低，约50 eV背反射电子：产生范围在100nm-1μm深度 能量较高，小于和等于入射电子能量E0特征X射线：在试样的500nm-5 μm深度 能量随元素种类不同而不同 第7页/共35页3扫描电镜的主要构造扫描电镜由六个系统组成(1) 电子光学系统（镜筒）(2) 扫描系统(3) 信号收集系统(4) 图像显示和记录系统(5) 真空系统(6) 电源系统3第8页/共35页信号收集收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率。收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。第9页/共35页4 扫描电镜对样品的作用－－ 加速电压、电子束与样品之间的关系第10页/共35页 4 扫描电镜对样品的作用－－ 二次电子与背散射电子之间的区别成分有差别，形貌无差别 成分无差别形貌有差别成分形貌都有差别 背散射电子由一对硅半导体组成，对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性相反。 二次电子当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对二次电子像衬度会有很大影响，其原因是，在这些部位处电子离开表层的机会增多 。第11页/共35页AlSn背散射电子图像 二次电子图像VS.第12页/共35页4 扫描电镜对样品的作用－－ 物镜光栏、工作距离与样品之间的关系物镜光栏的影响第13页/共35页工作距离的影响第14页/共35页5 能谱仪（EDS）的工作原理能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。 第15页/共35页6 能谱仪（EDS）的结构第16页/共35页7 能谱仪（EDS）的特点优点1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱2）接受信号的角度大。3）仪器设计较为简单4）操作简单性能EDS分析时间几分钟检测效果100％谱鉴定简单试样对检测影响较小探测极限700ppm定量分析精度±5－10％缺点1）能量解析度有限2）对轻元素的探测能力有限3）探测极限4) 定量能力有限第17页/共35页8 仪器功能介绍及应用 型号日本电子JEOL-6380LV美国EDAX GENESIS 2000第18页/共35页SEM/EDS的主要性能指标 SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速电压：0.5KV-30KV放大倍数：5倍-30万倍电子枪：W发卡灯丝式检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测， 背散射电子检测EDS能量分辨率：132eV分析范围:Be-U第19页/共35页JEOL-6380/SEM的工作界面第20页/共35页颗粒10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石薄膜及涂层材料第21页/共35页第22页/共35页生物材料头 发昆 虫第23页/共35页EDAX-EDS的工作界面---谱线收集第24页/共35页能谱谱线收集实例 Element Wt % At % C K50.8570.14 O K16.5817.17 AlK09.9206.09 SiK00.2500.15 MoL01.9200.33 CrK01.8200.58 MnK00.2200.07 FeK18.4405.47第25页/共35页EDAX-EDS的工作界面---区域分析第26页/共35页区域分析实例－颗粒E