淀粉的测定-上海液质检测.pdfVIP

淀粉的测定 一、概述 淀粉可直接被酸水解生成葡萄糖，或被酶水解生成麦芽糖和糊精，再经酸水解生成葡萄 糖，这是淀粉经酶或酸水解后测定还原糖计算淀粉含量的理论基础。另外，淀粉经分散和酸 解后具有一定的旋光性，则是旋光法测定淀粉含量的基础。 这里要指出的酸水解法不仅是淀粉水解，而且也能分解半纤维素，结果产生了具有还原 力的木糖、阿拉伯糖等单糖，使淀粉测定所得的结果较实际含量偏高。 有人曾以麸皮、小米壳、玉米及甘薯等试样用糖化酶法及直接酸水解法测定淀粉含量， 结果糖化酶法均较直接水解法为低。因为直接水解法中淀粉与半纤维素均被水解为还原糖， 而糖化酶法仅能糖化淀粉，半纤维素则不起作用。因此，半纤维素留于滤渣中，将糖化后的 质 滤液与滤渣分别水解后滴定糖，二者结果之和与直接水解法滴定糖的结果相接近。 从表15-5 结果可以看出，用直接酸水解法测定淀粉，易将半纤维素误作淀粉，以至得 出错误的结果。 液 本文除介绍经典的酶水解法外，还推荐谷物种子粗淀粉测定的国家标准法————旋光 法。 海 上 质 液 二、 旋光法 海 方法原理 淀粉是多糖聚合物，可用CaCl2—HOAc （p=1.3，pH2.3）为分散和液化剂，在一定的酸 上 度和加热条件下，使淀粉溶解和部分酸解，生成一定的水解产物，具有一定的旋光性，可用 旋光计测定。用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为203。全国谷物淀粉分析方法标 准化研究协作组认为，本法结果的重复性好，操作也简便、快速。 质 主要仪器 ： 旋光计、电热恒温甘油浴 （±1℃）。 液 试剂 海 （1）CaCl2—HOAc 溶液。溶解5 份重的CaCl2 ·2H2O （分析纯）于6 份水中，调节其相对 密度 （20℃时）为1.30。此溶液约含330g ·L-CaCl2。再向此溶液中加入冰HOAc （每1000mL 约加1.3mL 冰HOAc），用pH 计测试调节至pH2.3ED，过滤至清澈为止。 上 （2）300g ·L-|硫酸锌溶液。称取ZnSO4 ·7H2O 30g 溶于100mL 水中。 （3）150g ·L-1 亚铁氰化钾溶液。称亚铁氰化钾K4Fe （CN）6 ·3H2O 15g，（分析纯）溶于 100mL 水中。 操作步骤 （1）待测液制备。称取磨细谷物样品2.500g （*2），放入250mL 三角瓶中（同时测定水分）， 加入CaCl2—HOAc 溶液10mL 和6~8 个小玻璃球或大粒石英砂，轻轻摇匀，不要让样品粘在 瓶底 （*）。再用CaCl2—HOAc 溶液50mL 沿瓶壁淋洗附着在瓶壁上的样品。三角瓶口加盖小 漏斗，放在118±1℃恒温油浴中，使之在5min 内达到恒温，继续恒温加热25min。在加热 过程中不要搅拌 （进4），使其自然分散水解 （可用玻棒将瓶壁附着物推至液面以下）。煮毕 立即取出，置于流水冷却槽中充分冷却 （约15min）。然后用30mL 左右水分次无损地冲洗全 部内容物转入100mL 容量瓶中，加入300g ·L-1ZnSO4 溶液lmL，充分摇匀后再加入亚铁氰 化钾溶液1mL，再摇匀，如有泡沫，可加几滴乙醇消除之，用水定溶，用中速滤纸过滤，弃 去初滤液 （15～20mL）。取澄清液待测。 （2）测定。按照步骤进行测定。 结果计算 质 液