电子探针及其应用.pptVIP

3.1.4 X射线探测器 作为X射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与波长的正比性好和响应时间短。 波谱仪使用的X射线探测器有正比记数器和闪烁计数器等。 第三十页，共七十四页，2022年，8月28日 3.1.5 X射线记数和记录系统 X射线探测器输出的电脉冲信号经处理后转换成X射线的强度并加以显示，绘出电子束在试样上作线扫描时的X射线强度（元素浓度）分布曲线。 第三十一页，共七十四页，2022年，8月28日 3.1.6 波谱仪的特点 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。 但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。 第三十二页，共七十四页，2022年，8月28日 波谱仪的特点： 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。 第三十三页，共七十四页，2022年，8月28日 3.1.7 波长色散谱 第三十四页，共七十四页，2022年，8月28日 3.2、能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的二极管。 图10-18 Si(Li)检测器探头结构示意图 第三十五页，共七十四页，2022年，8月28日 偏压电源 样品 入射电子束 多道脉冲 高度分析器 主放大器 打印机 谱线记录仪 CRT显示 用液氮冷 却的容器 X射线 场效应晶体管 前置放大器 Si(Li)探测器 能谱仪结构示意图 第三十六页，共七十四页，2022年，8月28日 3.2.1 能谱仪的工作原理 被激发的X光子进入Si（Li）固态探测器； 检测器电输出脉冲信号→信号放大→馈入多道脉冲分析器；输出脉冲高度取决于入射光子能量； 根据样品分析点所发射的X射线谱线的能量组成，进行元素的定性或定量分析 。 第三十七页，共七十四页，2022年，8月28日 3.2.2 Si(Li)能谱仪的优点： (1)分析速度快 可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U。 (2)灵敏度高,X射线收集立体角大。 (3)谱线重复性好。 第三十八页，共七十四页，2022年，8月28日 3.2.3 能谱仪的缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态 第三十九页，共七十四页，2022年，8月28日 3.2.4 能谱图 第四十页，共七十四页，2022年，8月28日 3.3 波谱仪和能谱仪的比较 操作特性 波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS） 分析方式 用几块分光晶体 顺序进行分析 用Si(Li) 进行多元素同时分析 分析元素范围 Z≥4 Z≥11 (铍窗) Z≥6 (无窗) 分辨率 与分光晶体有关，~5 eV 与能量有关，145~150 eV (5.9 keV) 几何收集效率 改变， 0.2% 2% 第四十一页，共七十四页，2022年，8月28日 波谱仪和能谱仪的比较 量子效率 改变， 30% ~ 100% (2.5~15 keV) 瞬时接收范围 谱仪能分辨的范围 全部有用能量范围 最大记数速率 ~ 50000 cps (在一条谱线上) 与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳分辨时， 2000 cps 分析精度 (浓度10%，Z10) ?1~5% ? ?5% 第四十二页，共七十四页，2022年，8月28日 波谱仪和能谱仪的比较 对表面要求 平整，光滑 较粗糙表面也适用 典型数据收集时间 ? 10 min 2~3 min 谱失真 少 主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等 最小束斑直径 ~ 200 nm ~ 5 nm 探测极限 0.01~0.1% 0.1~0.5% 对试样损伤 大 小 第四十三页，共七十四页，2022年，8月28日 四、电子探针仪的分析方法及应用 将电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法准确度高，用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等分析。对低含量元素定量的试样，只能用点分析。 第四十四页，共七十四页，2022年，8月28日 4.1 电子探针仪的分析方法 电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。