甲基橙的制备.pptVIP

关于甲基橙的制备 第一页，共十九页，2022年，8月28日 一、实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 第二页，共十九页，2022年，8月28日 二、实验原理 第三页，共十九页，2022年，8月28日 二、实验原理 第四页，共十九页，2022年，8月28日 三、实验装置 第五页，共十九页，2022年，8月28日 四、仪器与药品 仪器：锥形瓶、烧杯、试管、玻璃棒 药品：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、浓盐酸 第六页，共十九页，2022年，8月28日 六、实验步骤 1．对氨基苯磺酸重氮盐的制备 在100 mL烧杯中，放入2 g对氨基苯磺酸晶体，加10 mL 5％氢氧化钠溶液温热使之溶解[1]。冷至室温后，加0.8 g亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下[2]将该混合物溶液分批滴人装有13 mL冰冷的水和2.5 mL浓盐酸的烧杯中，使温度保持在5℃以下[3]很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀[4]，继续在冰浴中放置15 min。 第七页，共十九页，2022年，8月28日 六、实验步骤 2．偶合 在一支试管中加入1.3 mL N,N—二甲基苯胺和1 mL冰醋酸，振荡使之混合。在搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌10 min，此时有红色的酸性黄沉淀， 第八页，共十九页，2022年，8月28