仪器分析实习报告.pdfVIP

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仪器分析实习报告 仪器分析实习报告 仪器分析实习报告 分院系部:专业:姓名:学号:导师姓名:导师职称: 一实习目的 通过本次实习,进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造 应用图谱分析方法以及掌握高效液相分析仪的操作方法等。理论联系实际,使自 己对仪器分析这门课有更加深刻的了解,真正做到学以致用,将理论应用于实践。 二实习时间 20xx 年十二月十七日到 20xx 年十二月十九日。 三实习地点 四实习内容 以下为20xx 年 12 月 18 日实习内容 地点: 目的:初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构、 应用、简单操作 (一)超导核磁共振仪 根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,由于原子核携 带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个核磁矩,这一核磁矩的方向与原子 核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场 中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转。 基本结构: 由永久磁体,射频振荡器,射频信号接收器,样品管这几个部分组成。 主要用途: 通过所得谱图解析后可以初步得到化合物的结构。 应用: 该谱仪的应用面很广,固体和液体都可做。 (二)紫外分光光度计 工作原理: 1 许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱,因此可用紫外分光 光度法对有机物质进行定性鉴定,结构分析及定量测定.紫外分光光度法 定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱,确定最大吸 收波长。在选定的波长下,作出化合物溶液的工作曲线,根据在相同条件下测得 待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。 使用范围: 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得 的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 基本组成: 光源,单色器,样品室,检测器,显示。 用途: 可以进行定性定量分析,有机化合物结构辅助分析,还可以对立体结构和互 变结构进行确定。 (三)气质联用 气相色谱-质谱联用技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪 (MS) 相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS 是最成熟的两谱联用技 术。 (四)红外光谱仪 基本原理: 利用分子中基团吸收红外产生的振动-转动吸收光谱进行定量和有机 化合物结构的分析方法。红外光谱是由于分子振动能级跃迁而产生的,物质 分子吸收红外辐射应满足两个条件:(1)辐射光具有的能量与发生振动跃迁所需 的越前能量相等。(2)辐射与物质间有相互偶合作用必须伴随偶极矩的变化。 基本结构:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机组成。应用: 应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、 煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础 研究、半导体材料、日用化工等研究领域。 红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学 物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比 2 的方法来做分析鉴定。 (五)高效液相色谱仪 基本结构: 高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和 记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出 很多调整。 特点: 高压、高效、高速。 工作原理: 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流 动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配 系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在 移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。使用高效液 相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被

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