有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定.docxVIP

Word文档，下载后可任意编辑 PAGE 1 有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定 试验一有机化合物熔点和沸点的测定  一、有机化合物熔点的测定：  （一）试验目的  1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。  2．把握微量法测定熔点、沸点的操作技术。  物质熔点的测定是有机化学工常常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。  测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和推断化合物的纯度。  （二）熔点测定原理  什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开头熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（事实上是熔点范围。称为熔程或熔距。）  测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——亲密留意熔点管中样品改变状况。当样品开头塌落，并有液相产生时（部分透亮），表示开头熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1 。 全熔——当固体刚好完全消逝时（全部透亮），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。  熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯洁物一般不超过0.5~10C  化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯洁的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在肯定的外压下，固液两态之间的改变是特别敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯洁的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确改变，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。  因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标记。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和推断有机物的纯度。  （三）熔点测定方法：  1）显微熔点测定仪 《试验化学》第二版书本上P104  2）数字熔点测定仪 《试验化学》第二版书本上P105  3）双浴式熔点测定器 《试验化学》第二版书本上P102  4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本试验用法）及其它测定方法。  （四）试验仪器及药品  毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本试验用法）  （1）试验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表  面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管）  （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、  测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中  测定熔点装置图：  （五）试验步骤及试验关键  1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎快速）放在洁净的  表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品  挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十  次左右，使样品填装牢固、匀称、紧密，高度2~3mm为宜。  （因测定时到了初熔时样品塌落下来，假如中间有空隙，   会  误认为样品塌落，造成测定偏差。）  2． 毛细管安装在与温度计用橡皮圈捆在一起，橡皮圈要在导热液面上，样品位于水银球的中部，导热液在b形管的上叉管处，导热液不宜加多，以免受热后膨胀溢出引起危急，另外避开毛细管飘浮，影响精确性。再通过开口像皮塞固定在b形管中心位置，温度计与样品毛细管位于b形管上下叉管中间，此处对流循环好，温度匀称。请见测定熔点装置图：  3．当心加热b形管侧管底部，升温测定、加热升温速度：对于已知样品开头时升温可快些5~6℃/min，将近熔点10℃时，升温1~2℃/min，接近熔点时升温0.2~0.3℃/min，亲密留意熔点管中样品改变状况。当样品开头塌落，并有液相产生时（部分透亮），表示开头熔化（初熔），（此时应随时停止加热）当固体刚好完全消逝时（全部透亮），则表示完全熔化（全熔）。留意观看、做好记录。写出初熔t1~全熔t2及熔程。对于未知物需粗测一次，再精测二次。精测时方法照上述所进行。  毛细管法测定熔点试验关键是：  1、熔点管本身要洁净，管壁不能太厚，封口要匀称。  2、毛细管装入样品要匀称，紧密。  3、装置要精确，达到肯定位置。  4、 亲密观看加热和熔化状况，当接近熔点10℃时升温速度肯定要慢，应小于1~2℃/min；，留意观看温度改变。准时记住温度改变。