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醋酸地塞米松会计学第1页/共16页结构特点:★具有21个C原子★ A环:具有△4-3-酮基★ C17:具有α-醇酮基与醋酸成酯★ C10、C13:具有角甲基★ C11:具有羟基或酮基第2页/共16页主要活性基团性 质△4 – 3 – 酮UV、与羰基试剂反应 C17 – α – 醇酮基还 原 性一、鉴别第3页/共16页(一)物理常数的测定1.比旋度(二氧六环为溶剂):+82°~+88°2.吸收系数:240nm,百分吸收系数为343~371第4页/共16页(二)鉴别1.与菲林试液的反应C17-醇酮基的呈色反应(还原性)醋酸地塞米松与斐林试剂(碱性酒石酸铜)反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。第5页/共16页2.醋酸酯的反应(水解产物的反应)酸或碱酯类甾体激素药物水解例如:醋酸可的松鉴别:取本品约50mm,加乙醇制氢氧化钾试液2mL,置水浴上加热1min,放冷,加硫酸溶液(1→2)2mL,缓缓煮沸1 min,即发生醋酸乙醋的香气。第6页/共16页3.IR具有羟基、羰基、酯氧基的红外吸收特征 第7页/共16页 4.有机氟化物的鉴别:取本品细粉适量(约相当于醋酸地塞米松7mg),加乙醇25mL,浸渍15min,时时振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣显有机氟化物的鉴别反应。二、检查第8页/共16页(一)原料药的检查1.有关物质来源:结构类似的其他甾体方法:HPLC第9页/共16页2.硒(二氧化硒剧毒)来源:合成过程中,二氧化硒脱氢引入的硒方法:二氨基萘比色法样品先经氧瓶燃烧法破坏。使硒游离并转变为Se6+,在吸收液中加盐酸羟胺,使Se6+还原为Se4+。然后在pH2.0的条件下,与2,3-二氨基萘反应,生成4,5-苯并苯硒二唑,用环已烷提取后,于378nm波长处测定吸光度。第10页/共16页(二)醋酸地塞米松片的检查1.含量均匀度(HPLC)2.溶出度(第二法)溶出介质:含有表面活性剂十二烷基磺酸钠的溶液三、含量测定第11页/共16页(一)原料药(HPLC)固定相:C18-ODS流动相:乙腈-水(40:60)检测波长:240nm外标法第12页/共16页(二)制剂1.醋酸地塞米松片(HPLC)方法与原料药相同2.醋酸地塞米松注射剂四氮唑盐比色法OH -[还原]第13页/共16页1.原理C17 -α-醇酮基强还原性暗40~45′第14页/共16页2.测定方法对照品法第15页/共16页感谢您的关注二、讲述新课 根据结构,分析这类药物的主要活性基团及其性质。二、讲述新课 略讲。二、讲述新课 举例。二、讲述新课 典型药物:肾上腺皮质激素类药物。二、讲述新课 精讲。
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