《化学基础与分析技术》2项目六 化学综合训练.ppt

*  * * 化学基础与分析技术 化学基础与分析技术 项目六 化学分析综合训练 物质的定量分析过程； 化学中常用的分离方法; 化学分析实践专项。 学习内容 学习目标 了解物质分析的一般步骤，掌握复杂试样的选取和预处理技术; 了解常用化学分离方法的原理和操作技术； 会查阅文献总结待检项目的测定方法； 掌握分析检测技术在化工产品质量检验过程中的具体应用。 一、 样品的采集与制备 采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料， 这项工作叫采样。 （一） 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以到误伤人命，酿成大祸。所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。 采样的正确与否，是检验工作成败的关键所在。 （二）样品采集的要求与方法 1.采样原则 代表性原则 典型性原则 适时性原则 程序原则 采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 采样方法要与分析目的一致 采样过程要设法保持原有理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等） 防止带入杂质或污染。 采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 2.采样的一般程序 检 样 原始样品 保留样品 由整批或组批待测对象各个部分采取的少量样品。 把许多份检样综合 在一起得到的样品 原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验者用的样品 每份≥0.5Kg 需保留 （通常一个月） 平均样品 复检样品 检验样品 任务一 物质的定量分析过程 3.采样的一般方法 按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品（多点取样法，从被检食品不同部位、不同区域、深度采取样品）。 随机 取样 均衡、不加选择地从全部产品各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到 的可能性均等。 代表性 取样 用系统抽样法进行采样（已了解样品随空间和时间而变化的规律，按此规律进行取样）。 根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。 不同部位 分层取样 不同生产日期流水线上定期抽样； 货架商品定期抽样。 虹吸法 双套回转取样器采样 四分法 三层五点法 采样的一般方法： 动画演示 适用于液体、半液体样品 虹吸法采样 双套回转取样器采样： 适合有包装的散粒状或粉状样品 确定采样点数→采样（根据堆码形状均匀取袋，每袋从上中下取样）（混合）→原始样品→“四分法” →平均样品。 N—检测对象的数目（件、袋、桶）；? S—采样点数。? 适合均匀散装固体颗粒、粉状样品 四分法取样 适合码垛整齐货品的取样 4.湿存水的处理 一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水)，即样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。 1.破碎 为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具：锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。 (三）试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 2.过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 3.混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 4.缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有四分法、棋格法和分样器缩分法. 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 四分法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 棋格法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分