大学化学第十二章现代分析测试技术.pptxVIP

第十一章现代分析测试技术第一页，共四十一页。yyong\chaolinjiecuiqu.swf现代分析测试及yyong\chaolinjiecuiqu.swf合成技术第二页，共四十一页。11.1 发射光谱分析11.2 原子吸收光谱分析11.3 红外光谱分析11.4 核磁共振波谱分析11.5 质谱分析11.6 色谱第三页，共四十一页。11.1 发射光谱分析11.1.1 光谱的种类光学光谱，依据波长范围，可分为： 真空紫外光谱10nm ~ 200nm 近紫外光谱200nm ~ 380nm 可见光谱380nm ~ 780nm 近红外光谱780nm ~ 3?m 远红外光谱3 ?m ~ 300 ?m（线状光谱，带状光谱，连续光谱）第四页，共四十一页。 基本原理原子发射光谱分析：根据试样物质中不同原子的能级跃迁所产生的不同光谱进行物质组成研究的一门分析技术。基态(E0)激发态(E1)? E = h?“灵敏线”“最后线”第五页，共四十一页。 主要仪器设备光源（激发光源）：电弧（直流电弧，交流电弧）电火花电感偶合等离子体（ICP）激光第六页，共四十一页。摄谱仪：（利用照相机方式记录谱线） 棱镜；光栅 大型（分析具有复杂光谱的物质） 中型（一般元素分析） 小型（简单分析）映谱仪(光谱投影仪)：放大。测微光度计(黑度计)：用于定量分析。第七页，共四十一页。11.1.4 方法特点及应用特点：（1）灵敏度高（2）简便快速（3）可靠性高（4）所需原料少（5）缺点——不能分析有机物及大部分非金 属元素，仪器设备复杂、昂贵。 应用：矿石、金属、合金、半导体等试样中 的杂质分析。第八页，共四十一页。11.2 原子吸收光谱分析11. 2.1 基本原理 基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，根据特征谱线的光减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。共振线：在原子吸收光谱中能被基态原 子吸收的谱线。第九页，共四十一页。I0A = log= k N lI光的吸收定律：A — 吸光度；I0 — 光源所发射的待测元素“共振线”的强度；I — 被火焰中待测元素吸收后的透光强度；k — 原子吸收系数；l — “共振线”所通过的火焰长度；N — 蒸汽中基态原子的浓度；A = k C（原子吸收光谱进行定量分析的基本公式）第十页，共四十一页。原子吸收光谱仪第十一页，共四十一页。 主要仪器设备检测系统（由检测器，放大器， 对数变换及读数装置组成）分光系统（由色散元件， 凹面镜和狭缝组成）光源（空心阴极灯）原子化器（由雾化器，燃烧器，火焰组成）第十二页，共四十一页。分光系统（由色散元件， 凹面镜和狭缝组成）检测系统（由检测器，放大器， 对数变换及读数装置组成）原子化器（由雾化器，燃烧器，火焰组成）光源（空心阴极灯）原子化器高压电源单色器放大器读数器光源光电倍增管分光系统试样燃料气检测系统载气单光束原子吸收光谱仪示意图第十三页，共四十一页。自动进样器第十四页，共四十一页。原子吸收分光光度计第十五页，共四十一页。 方法特点及应用（1）干扰少准确度高。（2）仪器简单操作方便。（3）灵敏度高。（4）测定元素范围广。 应用：痕量分析 冶金、地质、采矿、石油、化工、 环境保护、医药卫生等第十六页，共四十一页。11.3 红外光谱分析 概述 中红外区最能深刻地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的各种特性，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而它成为红外光谱中应用最广的部分。一般所说的红外光谱仪也就是指这一区的光谱，其单位是微米。第十七页，共四十一页。11.3.2 基本原理红外光谱又称分子振动转动光谱。 它是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级的跃迁）而产生的。 物质吸收电磁辐射应满足两个条件，即：（l）辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需要的能量； 当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和它一样，二者就会产生共振，此时光的能量通过分子偶极短的变化而传递给分子，个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁。（2）辐射与物质之间有偶合作用（相互作用）。第十八页，共四十一页。 主要仪器红外分光光度计光源单色器吸收池检测器纪录系统双光束红外分光光度计原理图第十九页，共四十一页。11.3.4 红外光谱的应用红外光谱最突出的特点是具有高度的特征性。除光学异构体外，每种化合物都有自己的红外吸收光谱。 红外光谱图，其横座标表示吸收峰的位置，纵坐标表示透过率。 根据吸收峰的位置、形状和强度可以进行定性分析，推断未知物的结构；根据吸收峰的强度可以进行定量分析。 此外，还可利用红外光谱在催化、高聚物、络合物等领域进行结构、聚合过程、反应机理、动力学等方面的研究。第二十页，共四十一页。 适于鉴定有机物、高聚