基础化学实验Ⅱ.pptxVIP

会计学;实验六 硫酸四氨合铜的制备及其组成的测定;一、实验目的;二、实验原理;[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中的铜含量可以用碘量法测定。在微酸性溶液中（pH=3~4）Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为 2 Cu2++4 I-=2CuI+ I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应为 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- ; 由于CuI沉淀表面吸附I2会使分析结果偏低，因此，可在大部分I2被Na2S2O3标准溶液滴定后，再加入KSCN使CuI (Ksp=2.1×10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN (Ksp=4.8×10-15)沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 为了防止I-的氧化（Cu2+为催化剂），反应不能在强酸性溶液中进行。由于在碱性介质中Cu2+易水解、 I2易歧化，因而反应也不宜在碱性溶液中进行。一般在pH=3~4的弱酸性介质中进行反应。;三、仪器与试剂;四、实验步骤; [Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体的制备 将滤液置于蒸发皿中在水浴上加热，蒸发浓缩体积至10~15 mL，冷却至室温。用1+1氨水调节CuSO4溶液至pH为6~8，然后加入15 mL1+1氨水，溶液呈深蓝色。缓慢加入10 mL 95%乙醇，即有深蓝色晶体析出。盖上表面皿，静置约15min，抽滤，并以自配的乙醇（10 mL）和氨水（10 mL）混合液洗涤[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体4次。产品抽干后称量，计算产率。;2. [Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中铜含量的测定;用KIO3标准溶液滴定。准确称取0.35 g~0.40 g KIO3基准试剂于100 mL烧杯中，用少量水溶解后，定量移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 准确移取25.00 mL上述KIO3标准溶液3份，分别置于250 mL碘量瓶中，加入5 mL 3 mol/L H2SO4，加入1 gKI固体，在暗处放置5 min使反应完全。加入100 mLH2O稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。;[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中铜含量的测定 准确称取[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体试样2~2.5 g于100 mL烧杯中，加入6 mL 3 mol/L H2SO4，再加入15~20mLH2O使之溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，用???稀释至刻度，摇匀。 移取上述试液25.00 mL，置于250 mL锥形瓶中，加入70 mL水，10 mL 10%KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝紫色，再加入10% KSCN溶液10mL（加入KSCN溶液后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放吸附的I3-），用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，此时溶液为肉色。平行滴定3次，记下每次消耗的Na2S2O3标准溶液体积，计算[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中铜含量。;五、实验结果与讨论