任务八 畜禽肉中汞含量的测定.pptxVIP

农产品检测技术项目六 肉品检验项目六 肉品检验一、测定意义二、测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务8 肉中汞的测定一、测定意义肉中汞的测定 汞主要在动物体内蓄积，工厂排放含汞的废水而致水体污染，湖泊、沼泽等的水生植物、水产品也易于积蓄大量的汞，通过食物链的传递在人体内积蓄。汞积蓄于体内最多的部位为骨骼、肾、肝、脑、肺、心脏等，汞化合物对蛋白质形成疏松的蛋白化合物，对组织有腐蚀作用。二、测定原理肉中汞的测定1、测定方法 GB5009.17-2016《食品中总汞及有机汞的测定》第一法原子荧光光谱分析法2、测定原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氢气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。三、仪器用具肉中汞的测定1、原子荧光光谱仪2、天平：感量为0.1mg和1mg3、微波消解系统4、超声水浴箱5、50mL容量瓶原子荧光光谱仪微波消解仪四、试剂肉中汞的测定除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。1、水：GB/T6682规定的一级水2、硝酸3、过氧化氢4、硫酸5、氢氧化钾6、硼氢化钾：分析纯7、硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL水中。四、试剂肉中汞的测定8、硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL水中。9、氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1000mL，混匀。10、硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。11、重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。四、试剂肉中汞的测定12、硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）：量取500mL硝酸，100mL高氯酸，混匀。13、氯化汞：纯度≥99%14、汞标准储备液（1.00mg/mL）：准确称取0.1354g经干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1.00mg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。四、试剂肉中汞的测定15、汞标准中间液（10μg/mL）：吸取1.00mL汞标准储备液（1.00mg/mL）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL，于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。16、汞标准使用液（50ng/mL）：吸取0.50mL汞标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为50ng/mL，现用现配。五、操作步骤肉中汞的测定1、试样预处理 （1）在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。（2）肉类新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。2、试样消解(微波消解法) 称取新鲜样品0.2~0.8g于消解罐中，加入5~8mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。五、操作步骤肉中汞的测定肉类试样微波消解参考条件步骤功率（1600W）变化/%温度/℃升温时间/min保温时间/min150803052801203073100160305 消解完毕，冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在超声水浴箱中，超声脱气2~5min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作空白试验。五、操作步骤肉中汞的测定3、标准系列的制备 分别吸取50ng/mL汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀，各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。五、操作步骤肉中汞的测定4、测定（1）仪器参考条件 光电倍增管负高压：240V 汞空心阴极灯电流：30mA 原子化器温度：300℃ 载气流速：500mL/min 屏蔽气流速：1000mL/min五、操作步骤肉中汞的测定4、测定（2）进样分析 连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。六