绵萆薢（绵萆薢）配方颗粒质量标准.pdfVIP

广 西 壮 族 自 治 区 中药配方颗粒质量标准 DYB45-PFKL0155-2021 绵萆薢（绵萆薢）配方颗粒 Mianbixie(Mianbixie) Peifangkeli 【来源】 本品为薯蓣科植物绵萆薢Dioscorea spongiosa J. Q. Xi, M. Mizuno et W. L. Zhao. 的干燥根茎按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取绵萆薢（绵萆薢）4300g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏收 率范围：13%~18%），加入辅料适量，干燥，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g， 即得。 【性状】 本品为淡黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.5g，加水25ml 和盐酸2ml ，加热回流15 分钟，放 冷，用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次20ml ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶 解，作为供试品溶液。另取绵萆薢对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元 对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液1μl，分 别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4 ∶3.5 ）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ）下检视。供 试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm，内 径为2.1mm ，粒径为1.6μm ）；以乙腈为流动相A ，以0.1%磷酸溶液为流动相B ，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml ；柱温为30℃； 检测波长按下表中的时间程序 进行切换；理论板数按色氨酸峰计算应不低于 10000。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 检测波长（nm ） 0~5 1→3 99→97 218 5~13 3→8 97→92 218 13~26 8→27 92→73 218 26~34 27 73 208 34~38 27→66 73→34 208 38~43 66→1 34→99 218 43~45 1 99 218 广西壮族自治区中药配方颗粒质量标准 参照物溶液的制备 取绵萆薢对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加50% 甲醇25ml ，密 塞，超声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对 照药材参照物溶液。另取色氨酸对照品适量，加甲醇制成每1ml 含20μg 的溶液，作为对照 品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入50% 甲醇25ml ，称定重量，超声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，放冷，再称 定重量，用50% 甲醇补足减失的重量