液质联用实用.pptxVIP

会计学;液质联用(HPLC/MS/MS);HPLC/MS/MS示意图(**);液质联用仪器结构;液质联用仪器结构;;高效液相系统;1)过滤与脱气装置（**） 洗脱液进入高压泵前应充分脱气，不脱气的影响：气泡留在泵中影响泵的正常工作，使洗脱液压力不稳定，增加基线的噪声；洗脱液中溶解的氧能破坏样品，同时氧在190－230nm有弱的吸收，从而减小检测器的灵敏度；当洗脱液流出色谱柱进入检测器样品池时由于洗脱压力下降生成气泡影响检测器的正常工作。 ;常用的脱气方式： 低压脱气法； 吹氦脱气法； 超声波脱气法； 在线脱气。 ;在线脱气;2)梯度洗脱装置 当一个样品的混和物的容量因子k范围很宽，等度冲洗时，一则时间太长，二则后面的峰较宽或扁平不便检测，此时选用梯度洗脱冲洗可改善样品的分离度，缩短分析时间，改善峰形和提高样品的最小检测量。;a 高压梯度洗脱 将溶剂经高压泵加压后再混合的梯度装置。洗脱流量精度高，重复性好，不易产生气泡。;b 低压梯度洗脱装置 在常压下，按预先设定的比例混合，再由高压泵输入色谱柱。重现性好，精度高，仪器组合简单，但混和前必须高度脱气。; 分离方法;HPLC分离原理;反相色谱分离原理;反相色谱的流动相;液相色谱的检测方法;离子化的方法(Ionisation Methods);电喷雾电离源Electrospray Ionization (ESI);;电喷雾电离(ESI)***;;大气压化学电离源 Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI);第24页/共76页;大气压化学电离源;**ESI和APCI的异同;ESI和APCI的异同;EI离子源质谱图;ESI离子源质谱图;离子源的选择;质量分析器;TSQ 质谱组件;Q1;仪器主要功能;高分辨质谱进行元素组成分析;仪器适用范围;仪器测试条件的选择;HPLC条件的选择(流动相);流动相的选择;色谱柱的选择;离子化方法选择;ESI离子源的检测条件;扫描类型选择;Full-Scan Mass Spectrometry;Full-Scan MS of Buspirone;Single Ion Monitoring (SIM);Selected Reaction Monitoring(SRM);操作程序;液质联用与气质联用的区别; 液质联用(LC-MS) 高沸点，热不稳定及大分子量化合物(包括蛋白,多肽,多聚物等)的分析测定 没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图 离子源主要有：ESI，APCI等;液质联用与气质联用的区别;主要性能指标 ;以ESI或APCI方式通常只能得到样品的分子离子峰，因此单极液质联用仪（LC/MS）提供的信息很少；为获得更多的能反映分子结构的离子碎片，需将分子离子进一步打碎后再检测，这便是多级质谱（MS/MS）的概念； ;液质联用谱图;二级质谱图;质谱图分析;质谱中的离子;同位素峰;常见元素的天然同位素丰度;同位素峰的识别;同位素峰的识别;同位素峰的识别;ESI质谱图实例;实例1;实例2;;;;-CH2COOH;;原料+H+;;+H+;+H+;实例12 负离子二级质谱