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《实用精细化学品实验》指导书 化学与材料工程系 目 录 啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验… 1 聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验… 4 高分子絮凝剂的制备及废水处理试验… 7 磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验… 10 环保固体酒精生产工艺和燃烧试验… 13 啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 【实验目的】 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。 掌握回流、搅拌的操作。 了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。 【实验要求】 本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。 本实验建议 16 学时，其中实验 8 学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告 8 学时。 【实验原理】 第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛， 其反应方程式如下： CH2 CH CH2 CH OH OH HCHO 酸 CH CH CH CH OCH2OH OH 2 2半缩醛 2 2 第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示： CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH O O CH2 分子内缩醛 O OH CH 2 O CH2 CH CH2 CH OH 分子间（或链段间）缩醛 NH2 C O  CH2O NH2 C O  （一羟甲基脲） NH2 NHCH 2OH NH2 C O NH  CH2O  NHCH C O 2OH  （二羟甲基脲） 2 NHCH2OH 由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。 CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 NH2 C O O CH2 O CH2 CH CH2 CH OH OH CH2 CH CH2 CH  CH2 NHCH2OH 2H2O O CH2 O NH C O NCH OH 2 【仪器与试剂】 仪器 数显恒温水浴锅HH-2 型；JJ-1 型定时电动搅拌器；NDJ～79 型旋转式粘度计；GZX～ DH 型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。 试剂 名 称 规 格 用 量/克 PVA 1799，工业级 26.2 甲醛 37%~40%，分析纯 4 盐酸 36%~38%，分析纯 适量 尿素 分析纯 3 氢氧化钠 分析纯 适量 淀粉 工业级 5.4 改性剂 分析纯 3 水 自来水 120 【实验步骤】 将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至 95℃ 以上，使聚乙烯醇完全溶解。 降温至 85℃以下约 15min，用盐酸调 PH 约 2~3，然后将计量好的甲醛在 20min 内滴加完毕，保温反应一个半小时。 加入尿素，继续反应半小时，然后再加入改性剂搅拌半小时。 降温至60℃，滴加氢氧化钠，调节PH=7左右，冷却至室温，出料即为成品。 啤酒瓶的贴标试验与产品性能评价。 【结果与讨论】 啤酒瓶标签胶中游离的甲醛过多，对操作人员和环境有什么影响？ 【产品性能评价方法】 固体含量：按 GB2793-81 胶粘剂不挥发份含量测定方法测定； 粘度：用旋转粘度计在(30±)1℃下按 GB2794-81 测定方法测定； pH 值：用 pH 1-14 广泛试纸测定； 抗冻性：将试样置于恒温冰箱内测定； 贮存期：试样密封后置于室内存放一段时间仍保持原样为合格； 耐水性：将标签胶以30g/m2涂布量均匀涂布在标签上，贴在预先洗净的玻璃瓶上 并压平，或者是直接从啤酒厂家贴标流水线上取下的贴好标签的啤酒瓶。将贴有标签的玻璃瓶在室温20℃以上，相对湿度低于65%的环境中放置3日后，垂直浸在冰水中，每隔12小时旋转玻璃瓶数次，看标签有无翘边或脱落，以三个平行样品中至少有一个翘边 或脱落前的时间为耐水时间。 聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验 【实验目的】 了解 O/W 型乳液聚合的原理和方法。 了解表面活性剂在聚合反应中的作用。 了解聚醋酸乙烯酯乳液的用途。 【实验要求】 本实验要求学生通过查阅文献，了解目前聚醋酸乙烯酯乳液的用途及研究进展情况。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。 本实验建议 18 学时，其中实验 10 学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告 8 学时。 【实验原理】 聚醋酸乙烯酯乳液（白乳胶）是将醋酸乙烯在水介质中，以聚乙烯醇作保护胶体， 加入阴离子或非离子型表面活性剂，在一定的 pH 下，采用游离型引发系统，进行乳液聚合制得。它广泛用作木材、纸张、皮革的黏合剂和建筑涂料等。一般反应式如下： n CH2 CH