化学检验工高级技能5.pdf

[模拟] 化学检验工高级技能 5 训练 1 训练 1 用原子吸收法测定化妆品中的铅含量 第 1 题： 火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅含量，需首先将样品预处理，使铅 以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空 心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的 情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 1．训练目的 通过训练，熟练地操作火焰原子吸收分光光度计。进一步熟悉火焰原子吸 收分光光度计的基本构造及检测原理，熟练掌握操作条件的选择，能够快速、 准确地用原子吸收法测定化妆品中的铅含量。 2．仪器与试样 (1)仪器 1)原子吸收分光光度计及其配件。 2)离心机。 3)硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 4)比色管：10mL 及 25mL。 5)分液漏斗：100mL。 6)瓷坩埚：50mL。 7)箱形电炉。 (2)试剂 1)去离子水或同等纯度的水；将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，储存 于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中(所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水)。 2)硝酸 (密度 1.42g/mL)：优级纯；硝酸溶液(1+1)。 3)高氯酸(质量分数为 70%～72%)：优级纯。 4)过氧化氢 (质量分数为 30%)：优级纯。 5)混合酸：硝酸和高氯酸按 (3+1)混合。 6)铅标准溶液①：称取纯度质量分数为 99.99%的金属铅 1.000g，加入 20mL 的 1+1 硝酸溶液，加热使其溶解，转移到 1000mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度。此标准溶液 1mL 相当于 1.00mg 铅。 铅标准溶液②：移取铅标准液①10.0mL 至 100mL 容量瓶中，加 2mL 的 1+1 硝酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液 1mL 相当于 100 g 铅。 铅标准溶液③：移取铅标准液②10.0mL 至 100mL 容量瓶中，加 2mL 的 1+1 硝酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液 1mL 相当于 10.0 g 铅。 7)MIBK( 甲基异丁基酮)：分析纯。 8)盐酸 (7mol/L)：取 30mL 盐酸 (密度 1.19g/mL)，加水至 50mL。 9)BTB(麝香草酚蓝)(质量分数为 0.1%)：称取 100mgBTB，溶于 50mL95%乙 醇溶液，加水至 100mL。 10)柠檬酸铵 (质量分数为 25%)。 11)氨水 (1+1)：优级纯。 12)硫酸铵 (质量分数为 40%)。 13)DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(质量分数为 2%)。 14)APDC(吡啶烷二硫代甲酸铵)(质量分数为 2%)。 15)柠檬酸 (质量分数为 20%)。 参考答案： 训练步骤 (1) 采集样品 1) 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足 检验所需的样品量 (不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。 2)供检样品应严格保持原有的包装状态，容器不得破损。 (2)样品预处理 1) 湿式消解法：称取约 1.00～2.00g 试样置于消化管中。同时做试剂空白。 含有 乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样 品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠， 然后加入 10mL 硝酸，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2～3mL，移 去热源，冷却。然后加入 2～5mL 高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动使其均 匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液，浓缩消解液至1mL 左右，冷至 室温后定量转移至 10mL(如为粉类样品，则至 25mL)具塞比色管中，以去离子水 定容至刻度。如样液浑浊，离心沉淀后，可取上部清液进行测定。 2)干湿消解 法：称取约 1.00～2.00g 试样，置于瓷坩埚中，在小火上缓缓加热直至炭化。移 入箱形电炉中，在 500℃下灰化 6h 左右，冷却后取出。向瓷坩埚加入混合酸约 2～3mL，同时做试剂空白。注意!小心加热消解，直至冒白烟，但不得干涸。若 有残存炭粒，应补加 2～3mL 混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。微 火浓缩至近干。然后，定量转移至 10mL 刻度试管(如为粉类，则至 25ml 刻度试 管)中，用水定容至刻度。必要时离心沉淀。 3)浸提法