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气相色谱法概述 贰叁壹目录基础知识必备知识拓展知识精诚制药 本草济民 基础知识定义 以气体为流动相（称载气）流经色谱柱，进行分离定量的色谱分析法称气相色谱法（GC）。特点 具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。 范围 适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。 必备知识 一、仪器工作原理仪器的构造：气流控制系统进样系统色谱分离系统检测系统温度控制系统数据处理系统 必备知识 一、仪器工作原理仪器的构造： 气流控制系统 包括气源、气体净化装置、气体流速控制和测量装置 进样系统 供试品引装置（进样器）和气化室（进样系统）温度控制装置组成 分离系统 包括色谱柱、柱室和柱温箱 检测系统 由检测器微电流放大器等部件组成。是指示和测量载气中被测组分及 其量变化的一种装置 数据处理系统 由放大器、记录仪、积分仪、数据处理系统组成黑 必备知识 一、仪器工作原理仪器的工作流程： 由高压瓶提供载气，经压力调节器调压后，进入净化干燥装置除去载气中的杂质及水分，再由稳压阀调制适宜的流量和流速后进入色谱柱。供试品（液体）用微量注射器或进样阀由进样器注入，进样后的供试品瞬间气化为气体，被载气带入色谱柱。各组分在色谱柱内经分离后依次流出色谱柱进入检测器，检测器将各组分的浓度或质量信号转变成电压变化，经放大器放大后记录在记录仪上，得到色谱图，供试品经检测器后放空。 必备知识检查仪器上电器开关，均处于“关”位置。选择好合适的色谱柱，柱的两端应有盲堵。取下盲堵，分清入口与出口端，套好石墨密封圈及固定螺母，小心装于仪器上，拧紧固定螺丝，但也勿过紧，以不漏气为度。换下的色谱柱，应堵上盲堵保存。开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力用表面活性剂检查柱连接处是否漏气，如有漏气应检查柱两端的石墨密封圈或再略加紧固定螺母如果仪器有恒流和恒压阀调节气流量，换柱后可不再调节，若有疑点可用皂膜流量计检查和调节流量 二、仪器操作通法（一）开机前的准备 必备知识打开各部分电路开关及色谱站，设置进样系统、气化室、柱温箱及检测器温度和载气流量等色谱参数，并开始加热待各部分温度恒定后，打开氢气钢瓶及空气压缩机总阀，同载气操作按下点火按钮（FID检测器）（有些仪器在检测器温度达到一定温度后有自动点火功能），应有“卟”的点火声，用玻璃片置氢火焰离子化检测器（FID）气体出口处，检视玻璃片上如有水雾，表示已点着火，同时记录器有响应。注意：对于有自动点火功能的仪器来说，有时工作站已显示点火成功，但实际上没有点火，所以每次试验均应用玻璃片检视调节仪器的放大器灵敏度等，走基线，待基线稳定度达到可接受范围内，即可进样分析 二、仪器操作通法（二）开机 必备知识系统适用性试验 应符合药品标准各品种项下的要求预实验 初次测定药品时，可先经预试验以确定仪器参数，根据预试验情况，可适当调节柱温、载气流速、进样量等，使色谱峰的保留时间、分离度、峰面积或峰高的测量符合要求。正式进样测定 每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）及供试品溶液各进样2次，2份共4个校正因子及4个供试品数据结果平均值的相对标准偏差（RSD）不得大于2.0%。用外标法测定同上，相对标准偏差不得大于2.5%。多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次。 二、仪器操作通法（三）测定 必备知识 分析完毕后，待各组分流出后，先关闭氢气和空气，再进行降温操作，将进样系统、柱温箱、检测器、以及顶空进样器的温度均设为40℃或更低，待各组件的温度降至40℃以下时，依次关闭载气工作站、气相色谱仪并断电。若要取下色谱柱，则应将柱两端用盲堵堵上，放在盒内，妥善保 二、仪器操作通法（四）关机（五）填写使用登记 拓展知识气相色谱法的分类：气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱 气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。 在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。 内标法测定含量 贰叁壹目录基础知识必备知识拓展知识精诚制药 本草济民 基础知识 原理 利用色谱峰的峰面积或峰高与待测组分的浓度或质量成正比的原理，选用与检测器相对应的纯物质作标准物质（内标物），将内标物加到供试品中，用气相色谱仪测得待测组分和内标物的峰面积或峰高，将待测组分和内标物的峰面积或峰高相比较进行定量的方法称为内标法。 内标法可分为内标一点法、校正因