人体血清中11种农药残留测定 气相色谱-三重四级杆质谱.pdfVIP

人体血清中 11 种农药残留量测定 气相色谱-三重四级杆质谱 1　范围 本文件规定了人体血清中氯苯胺灵、五氯苯甲醚、野麦畏、乙烯菌核利、杀螟硫磷、粉锈宁、二甲 戊灵、毒虫畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11种农药残留量气相色谱-三重四级杆质谱测定方法。 本文件适用于人体血清中氯苯胺灵、五氯苯甲醚、野麦畏、乙烯菌核利、杀螟硫磷、粉锈宁、二甲 戊灵、毒虫畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11种农药残留量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 16126 生物监测质量保证规范 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 试样经饱和硫酸铵沉淀蛋白，提取上清液经固相萃取柱净化，富集浓缩后，用气相色谱-三重四级 杆质谱仪测定，外标法定量。 5　试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 中规定的一级水。 5.1　试剂 5.1.1　 甲醇（CH OH ）。 3 5.1.2　二氯甲烷（CH Cl ）。 2 2 5.1.3　正己烷（C H ）。 6 14 5.1.4　 甲苯（C H ）。 7 8 5.1.5　二氯甲烷- 甲醇混合溶液：用二氯甲烷和甲醇按4:1 体积比混合。 5.1.6　无水硫酸铵（(NH ) SO ）。 4 2 4 5.1.7　饱和硫酸铵溶液：称取过量无水硫酸铵，用 100 mL 水溶解至有晶体析出。 5.1.8　胎牛血清。 5.2　标准品 1 农药标准物质：纯度≥95%或有证标准物质，见附录 A 。 5.3　标准溶液配制 5.3.1　标准储备溶液 标准储备溶液（0.5 mg/mL ）：分别准确称取12.5 mg （精确至0.1 mg ）各标准品，用甲苯溶解并转 移至25 mL容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为0.5 mg/mL 的各农药标准储备溶液，于-18 ℃避光保存， 可稳定3个月。 5.3.2　标准使用溶液 标准使用溶液（25 μg/mL ）：分别移取250 μL各农药标准储备溶液于5 mL容量瓶中，用甲苯定容至 刻度，配制成浓度为25 μg/mL的标准使用溶液。临用现配。 5.3.3　标准工作曲线 准确吸取适量的标准使用溶液于空白基质（胎牛血清）中，配制成目标农药参考浓度分别为0 μg/L，0.5 μg/L，1.0 μg/L，5.0 μg/L，10.0 μg/L和100.0 μg/L的系列标准，采用与待测样本相同的前处理 方法（8 测定步骤），最后形成浓度水平为0 μg/L ，12.5 μg/L ，25.0 μg/L ，125.0 μg/L ，250.0 μg/L和 2500.0 μg/L基质匹配标准序列。临用现配。 5.4　材料 5.4.1　十八烷基硅烷键合固相萃取柱：3 mL，200 mg 或相当者。 5.4.2　非抗凝管。 5.4.3　聚丙烯离心管：1.5 mL。 6　仪器和设备 6.1　气相色谱-三重四级杆质谱仪：配有电子轰击源（EI ）。 6.2　电子天平：感量0.000 1 g 。 6.3　固相萃取装置。 6.4　氮吹浓缩装置。 6.5　高速离心机：转速可达 12000 r/min。 6.6　涡旋振荡器。 7　试样采集 使用非抗凝管采集不少于2 mL外周静脉血，室温静置30 min ，3000 r/min离心15 min，取上清液转 移至1.5 mL离心管中备用。试样采集耗材、环境和人员应符合GB/T 16126要求。 8　测定步骤 8.1　提取 准确移取0.5 mL血清于1.5 mL离心管中，加入500 μL饱和硫酸铵溶液，涡旋振荡30 s ，12000 r/min 离心15 min，吸取上清液至另一离心管中。 8.2　净化