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2023-03-01 发布于四川
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相重现性不好的原因.docx

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相重现性不好的原因在试验中我们经常遇到的一个问题就是定量重现性不好，由于造成该问题的原因比较多，一些新手不知道该如何入手，在这里本人根据自己的经验，以GC配SPL 进样口的FID检测器为例，举出一些可能的原因及处理办法，供大家分享并讨论指正。一旦出现样品峰面积重现性不好，我们首先应该从简单的基本的入手，先不要去轻易的怀疑仪器有故障，排除一些由于自身错误而造成该问题的可能性。譬如样品自身的问题，标样的浓度是否因配置不准确或者挥发等原因造成改变，或者因为色谱条件的改变而造成的，如分流比前后不一致等。然后下一步要做的就是检查仪器的一些情况了，具体的包括： 1、进样技术不佳 2、气化温度不均匀 3、气路不稳定 4、样品与柱子不合适 5、柱流失/柱污染 6、灵敏度太低 7、样品配置不均匀，样品特殊性 8、燃气不足 9、柱温低 10、载气流速慢 11、检测器处漏气 12、载气（氢气，分流）阀不稳 13、在进样的线性范围外进样 14、气化垫漏气 15、色谱柱严重流失或者污染