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乙酸正丁酯的实验报告 乙酸正丁酯的实验报告 篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告 化学工程学院本科生专业实验报告 题 目 乙酸丁酯的合成及精制 学生姓名毛 书 林 学 号 06 实验组号 2 - 12 组 员 毛书林 高雅琴 尤乾坤 指导教师 费德君 2013 年 11 月 2 日一、 实验目的 (1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 (2)学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 (3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 乙酸丁酯的合成 乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下: 本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。 乙酸丁酯的精制 合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化 剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸 钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节 PH。同时最后根据沸点的差 异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。实验流程图 物性常数 1、主要反应物、产物的物理常数 2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物: 三、实验装置与设备1、仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶(250ml)1 个、分水器 1 支、精馏柱、直形冷凝管 1 支、蒸馏头1 只、温度计 1 只、接收管 1 支、分液漏斗 1 支、移液管 1 支、滴定管(碱式)、锥 形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1 台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。 2.实验装置图: 蒸馏装置: 四、实验步骤 1) 在 250ml 的圆底烧瓶中加入 正丁醇、 冰醋 酸和 硫酸氢钾混合均匀后加入 1-2 粒沸石。 2) 按试验装置图安装好仪器。 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。 反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。 5) 反应约 50min 后， 此时停止加热冷却。 过滤分离出催化剂，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层。 用 40ml 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用 40ml 饱和氯化钠溶液洗涤，分出酯层。 将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥， 直至液体澄清。 干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的 250ml 蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集 117-124 的馏分。 10)用气相色谱法测定乙酸丁酯的纯度。 五、实验记录 时间:2013 年 10 月 31 天气:阴室温:10-16 篇二:乙酸正丁酯的合成 实验六 乙酸正丁酯的制备 1 一、实验目的 1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法。二、实验重点、难点 1、重点:掌握乙酸正丁酯的制备方法。 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。 2、难点:掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。三、实验学时 4 学时 四、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应: 为提高产品收率，一般采用以下措施: 1、使某一反应物过量; 2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水); 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直(出自: 池锝范文网:乙酸正丁酯的实验报告)接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，a href=“ target=“_blank” class=“keylink”狗从 ξ 铩 傻孽ト苡谌芗林校 退 惴挚 第 三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 五、仪器、试剂与装置 仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、 50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平 试剂 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁