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苯乙腈合成方法
一、苯乙腈及其主要性质
苯乙腈(Phenylethylcarbitol)也称苯乙腈,简称PEC,CAS号为719-37-1,是属于芳香族的醇类有机化合物,化学式为C8H10N,熔点为-9.9℃,沸点为162.3℃,沸压为14.9Torr,是无色液体,有淡气味,在一般情况下具有很好的溶解性。
1、苯乙腈自氨水合成
硝酸氢氧化物与两个苯碘,在加入氨水作用下发生叠氮反应,反应产物经过酸性氧化,最终获得苯乙腈。
三、合成步骤
1、准备材料
(1)史丹氏试剂:史丹氏试剂具有叠氮作用,可以使苯碘发生叠氮反应,从而获得苯乙腈。
(2)苯碘:苯碘与史丹氏试剂作用,形成叠氮有机颜料,再加入酸性氧化剂,可以分解生成苯乙腈。
(1)将史丹氏试剂和苯碘加入到容器中,搅拌均匀,加热到90℃,保持20分钟,反应完成,得到苯乙腈及其衍生物。
(2)将反应液加入到离心机中,搅拌均匀,使分离产物,去除余下的史丹氏试剂,得到清澈的溶液。
(3)将溶液加入碳酸钠溶液中,加热蒸发,并加入氧气,保持温度在80 ℃以下,继续搅拌,进行酸性氧化反应,产物将完全转化为苯乙腈。
(4)将气态苯乙腈冷却凝固,过滤得到晶体苯乙腈,通过再结晶,提高纯度。
四、实验操作注意事项
1、当操作史丹氏试剂时应该注意安全,在操作前应当先穿上安全手套和护目镜,避免皮肤接触。
2、碳酸钠应当选择质量优良,提高反应的收率。
3、酸性氧化反应中,应限制反应的温度,保持在80℃以下,过高的温度会使反应產物降解或失活。
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