T_BJWA 005-2022 水质17O-NMR半高峰宽测定 核磁共振法.docxVIP

T/BJWA?005—2022 引 言 目前国内尚未制定水质17O-NMR半高峰宽测定标准，本文件的提出，旨在统一规范目前市场上 17 O-NMR半高峰宽的测定技术，以“17O-NMR半高峰宽(17O-NMR?FWHM)”技术指标代替“小分子团” 的概念。 II T/BJWA?005—2022 水质?17O-NMR?半高峰宽的测定?核磁共振法 1 范围 本文件规定了采用核磁共振法测定水质17O-NMR半高峰宽的方法。 本文件适用于水质17O-NMR半高峰宽的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ?493?水质采样?样品的保存和管理技术规定 HJ?494?水质?采样技术指导 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 17 O-NMR?波谱法(17O-NMR?Spectroscopy) 采用核磁共振波谱仪对样品中17O-NMR信号进行采集的方法 3.2 半高峰宽（FWHM,?full?width?at?half?maxiumum?intensity） 核磁共振波谱图中17O-NMR信号峰强度的1/2处谱线宽度。 3.3 低赫兹?17O-NMR?半高峰宽天然饮用水（Low?Hertz?17O-NMR?FWHM?natural?drinking?water） 从地下深处自然涌出或经钻井采集的，17O-NMR?半高峰宽度不高于?100Hz?的包装饮用水。 4 原理 任何一种波谱的吸收或者发射并不是出现在某一确定的频率，而是呈现了具有一定宽度的分布。波 谱线的宽度用半极大强度处的全宽(?FWHM,?Full?width?at?half?maximum?intensity)?（在本文中简称为半高 峰宽）来度量。核磁共振半高峰宽示意图见图1。 图1?核磁共振半高峰宽示意图 3 T/BJWA?005—2022 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 实验用水 二次蒸馏水或纯水设备制备的水； 5.2 重水：99.9≥atom%D； 5.3 毛细管。 6 仪器和设备 6.1 配有?17O，400?MHz?以上，核磁共振波谱仪； 6.2 5mm?核磁管。 7 实验室环境要求 7.1 核磁共振波谱仪应远离电磁干扰。 7.2 实验室应远离压缩机、发电机、中央空调等机械设备。 7.3 实验室环境温度应控制在?17℃～25℃，湿度应控制在?30%～70%范围内。 8 样品采集和制备 8.1 水质的采集应具有代表性。 8.2 水质的采集和保存应符合?HJ493?和?HJ494?的要求。 8.3 样品保存 样品运回实验室后，应于4℃以下冷藏，避光和密封保存。 8.4 试样制备 将样品恢复至室温后，待测。 9 分析步骤 9.1 取样 宜取?0.55?ml?水质样品加入核磁管内，放入核磁共振波谱仪内进行测定。 9.2 核磁共振分析参考条件 a) 17 O?共振频率:67.77?MHz； b)??脉冲宽度：5.7?us； c)??采样点数：32768?复数点； d)??脉冲间隔：1?s； e)??观测阶段对质子去耦； f)??检测温度：25℃。 9.3 结果计算 依据核磁共振波谱仪谱图，17O-NMR?FWHM从谱图中直接得出。17O-NMR?FWHM谱图示例参考附 录A。 9.4 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 3 T/BJWA?005—2022 O-NMR?FWHM O-NMR?FWHM?谱图示例 O-NMR?FWHM?谱图示例见图?A.1。  17  17 附?录?A （资料性） O核磁共振波谱仪谱图图 O核磁共振波谱仪谱图 17 3