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血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法 钴血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法 一、原理 原子吸收光谱是一种用来测定元素含量的量子物理测定方法，它是利用特定元素在指定波长处显示原子吸收率而测定该元素的含量，也称为原子光谱、原子阈值、原子绝缘等。石墨炉原子吸收光谱（GFAA）是将样品涂布在石墨片上，再用石墨炉加热成熔融状态分解，再在测试仪内点火，查看放射出来的原子离子吸收光谱，比较参考值评价样品中元素含量。 二、试剂 1、酸性硝酸铵（7.0M）：按标准试剂盒质量分数（ST）来配制。 3、发光乙二醇（25%，v/v）：在室温下用酒精溶解。 4、比色调溶液：准备量为1mL的0.1mol / L的钴酸锂溶液，配制在1垫片纸上，然后将钴酸锂溶液加入2mL的2％的酸性硝酸铵溶液中，用硝酸钴为基准站比色调溶液的浓度。 5、标准溶液：以1500内克度（mg） / L的硫酸镉溶液为基准，用浓硫酸、标准溶液中的抗坏血酸作为稳定剂，加入同容量的二氧化碳，以硫酸镉溶液配制到1000mL中。 三、实验条件 1、石墨炉：采用固定质量流量操作，带原子吸收气体载体流，操作电压为220V，直流电源，流量范围：30-500mL / min。 2、光源：使用等离子体灯（弧度），灯丝测试电压为220V，灯丝夹：1400V，测试条件：温度：1200 ℃，光源功率：4W。 3、分析仪：采用光学检测柱，使用SP-110激励器，噪声水平：180mV，柱回路电阻：2kΩ，带有温度控制器，温度控制范围：1-10℃，工作信号：-200mV。 四、实验步骤 1、准备样品：将样品取3.0g，用净水稀释至100mL，滴入3-5滴的发光乙二醇，搅拌均匀，检查颜色。 2、离子化：把样品放入弧焊台，加入2mL的7.0M锂酸铵离子，加入2mL的浓硫酸，用熔融机加热，控制在135 ℃ 10min。 3、二次烟气净化：用洁尔7.0M锂酸铵分解烟气，将分解后的烟气进活性炭处理1h，再通过紫外线灭菌器1h，测试后，在0.17M(7MoL) 硝酸铵溶液中还原镉。 4、测定镉含量：将还原后的样品放入石墨炉，用等离子体灯激发原子的567nm的流动，用仪器测定本底值，与标准溶液比色，比色，以标准溶液的浓度为基准，比较原子吸收光谱的信号强度。 五、计算 标准曲线k=(x-a1) / b1 其中：A1：本底值 B1：标准曲线斜率 k：测试点的折光值 检出限 LDL可以由检测率计算： LDL=SDL×1.645×k 其中：SDL：样品折光值稳定时要求的2倍标准偏差 K：标准曲线斜率 检测率 检测率应用下式计算： 检测率=(T/T0)×100% 其中：T：标准曲线上的点的信号强度 T0：样品折光值稳定时的信号强度 含量可由： C=A×V×25 D 计算，其中： A：样品含量（ppm） V：样品体积（ml） D：标准曲线浓度（ppm）