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总磷的测定方法国标 GB 5174-2017 水质 地表水总磷的测定 小白光光度法 Phosphorus content of surface water—Determination by small-scale white light photometry 发布日期：2017-11-08 一、总前言 1.1 本标准规定了用小白光光度法测定地表水总磷的方法。 1.2 本标准适用于测定0.015 mg/L以上、0.5mg/L以下地表水中总磷的含量。 1.3 本标准适用于类型1和类型2,3水质（第2条）。 1.4 本标准使用单位一律采用mg/L或mg/kg。 二、术语及定义 2.1 地表水 指以某种形式存在在表面的水，包括但不限于河流、湖泊、湖、淡水湿地和小溪。 2.2 总磷 指悬浮物、可溶性物、有机及无机磷的总和。 2.3 类型1水质 指总磷的浓度低于各磷酸盐的浓度之和。 三、试验方法 3.1 原理 本方法采用小白光光度法测定地表水总磷含量，原理是发射和吸收光谱法，将试样中磷含量低于一定值的磷通过发射光谱法或活性折射法检测转化为浊度值，利用标准曲线法计算试样中的总磷含量。 3.2 试剂、设备及材料 (1) 氯气； (2) 钢钨酸母酸； (3) 吡咯甲烷双肼。 (1) 小白光光度仪； (2) 温度控制器； (3)一定体积的容器； (4)称量精密器； (5)通气管； (6)调节器； (7)电子天平。 3.3实验步骤 3.3.1 准备试样 根据第4.1节中给出的总磷浓度控制，使用类型1水质时以试样单份5mL~20mL，使用类型2、3水质时每种类型的水质单份可以选择2mL~20mL。 将适量空白样本容器装满并准备相应体积的参比样本，分别加入标准酸性氯气溶液（10mol/L）和总磷溶液（100mg/L），至总磷溶液复兴值达0.015mg/L以上。 将第3.2.1节给出的所有试剂加入试样中，一般需要添加钢钨酸母酸1ml、吡咯甲烷双肼每份试样1.5mL（相当于0.05g）。 3.3.4 光度测定 将加标样品及标准样品不断搅拌，并在控制的温度下(20~25℃)，使用小白光光度仪（193±2nm）测定试样的浊度。 3.3.5 计算 将浊度读数与总磷比例浓度建立关联，利用标准曲线法计算试样中总磷比例浓度，该测定值为试样中总磷含量（mg/L）。 四、结果报告 将第3.3.2~3.3.5节的结果报告如下： （1）试样号； （2）样品体积； （4）钢钨酸母酸用量； （5）吡咯甲烷双肼用量； （6）浊度读数； （7）总磷浓度（mg/L）。 五、精密度及准确度 5.1 精密度 根据本标准的精密度调查表，结果表明，本方法能够获得满意的精密度，其精密度大致为： （1）回归系数大于0.99； （2）相对标准偏差小于8.0％； （4）实验重复的最大值和最小值的相对差值小于8.0％。 5.2 准确度 本方法于不同批次，不同水质类型，采用不同校准系数进行检测，未发现准确度异常。 六、限制 6.1 同一批次检样，全部样品需同时检测，检测时间应短于8小时，以免影响某些有机物的水质性质，从而影响检出结果。 6.2 同一试样，仪器灵敏度可能不同，需测试实验的各个子份一致性为界定。 6.3 在校准过程中，如果采用了多种参比样品，参比样品之间的浊度读数应小于有效误差的两倍。 6.4 在测定过程中，多次测定的浊度读数应保持在有效误差的范围之内。 6.5 在测定过程中，室内温度保持在20~25℃，变化不超过2℃，否则温度变化引起的浊度影响，可轻微影响沉淀物含量的测定结果。 七、安全说明 仪器符合国家相关安全标准，操作者按国家有关法律法规和安全要求使用并保管仪器，并建立有效的安全控制管理制度，保证仪器的安全使用。