气质联用法分析有机磷.docx

Agilent7890/5975C-GC/MSD 气质联用仪实验 （贵州民族大学化学与环境科学学院） 一、实验目的了解Agilent7890A气相色谱仪和5975C质谱仪的结构和操作。 了解仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索。 自行编辑完整的方法分离混合有机磷标准样品，使得所有样品均能分离出来，并能检索出样品名称。 二、实验方法原理1、气一质联用技术实质上是利用气相色谱分离混合物后利用质谱仪进充当检测器的一种分析技术，目前已十分成熟。 2、EI离子源及四极杆质谱原理： EI源主要由电离室（离子盒）、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子，经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离，离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器四极杆。 四极杆是由四根精密加工的电极杆以及分别施加于x、y方向的两组高压高频射频组成的电场分析器电场分析器电场分析器电场分析器。四根电极可以是双曲面也可以是圆柱型的电极;高压高频信号提供了离子在分析器中运动的辅助能量，这一能量是选择性的一一只有符合一定数学条件的离子才能够不被无限制的加速，从而安全的通过四极杆分析器。 三、仪器设备与试剂材料1.7890A气相色谱仪+5975C质谱仪。 2.色谱柱:DB-5ms石英毛细柱4.标准样品（AR级）5.未知试样。 四、实验步骤1、认真阅读气相色谱仪操作说明；2、在教师指导下，开启仪器，并学会编辑一个完整的方法；3、甲醇将标准样品稀释，将样品进样后逐步优化方法使得出峰效果能够达到目标；4、用最终的方法另行配置样品进样，进行数据处理比对、谱库检索。 五、数据处理1、将混合标准样品的峰逐一进行谱库检索，学会谱库检索；2、学习察看匹配度、CAS等信息。 六、思考题1、气质联用仪为何需要抽真空；2、气质联用技术相对气相色谱技术的优点和不足之处。