实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.pdfVIP

实 验 一 大 气 中 二 氧 化 硫 的 测 定 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法 (总 15 页 ) --本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可-- -- 内页可以根据需求调整合适字体及大小-- 实验一 大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法 测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸 量少，最后溶液的 pH 值为±；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH 值为±，是我国暂选为 环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h 采样）。 2.空气采样器：流量 0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于 μΩ/cm。pH 值为—。检验方法为在具塞锥形瓶中加 500mL 蒸馏水， 加 1mL 浓硫酸和高锰酸钾溶液（L），室温下放置 1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要 求，否则应重新蒸馏 （1000mL 蒸馏水中加 1gKMnO 及 1gBa(OH) ,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。 7 2 2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液） (1)环 已二胺 四乙酸二钠溶液 C （CDTA-2Na ）=L:称取反应-1 ，2-环 已二胺 四乙酸 [ （trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid 简称 CDTA]，溶解于 LNaOH 溶 液，用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液：量取 36%--38%甲醛溶液，加入邻苯二甲酸氢钾及溶液，用水稀释至 100mL,贮于冰箱中，可保存一年。 (3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含甲醛。 m/v （ ）氨磺酸钠溶液 称取氨磺酸（H NSO H）,加入 L 氢氧化钠溶液,用水稀释至 100mL 密封保存,可使用 10 2 3 天。 1 4.氢氧化钠溶液,C(NaOH)=L 称取 6g 氢氧化钠溶于 100mL 水中。 5.碘贮备液,C(1/2I )=L 2 称取碘化钾 (I)于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25mL 水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至 2 1000mL,贮于棕色细口瓶中. 6.碘溶液,C(1/2,I)=L 2 量取碘贮备液250mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。 7．淀粉指示剂 称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状（可加二氧化锌防腐），慢慢倒入 100mL 沸水中， 继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 8．碘酸钾溶液C （1/6KIO ）=L 3 称取碘酸钾（KIO 优极纯，105110℃干燥 2h，溶解于水，移入 1000mL 容量瓶中，用 3 水稀释至标线，摇匀。 9．硫代硫酸钠贮备液，C(Na S O )=L 2 2 3 称取硫代硫酸钠 Na S O ·5HO),溶解于 1000mL 新煮沸并已冷却的水中,加无水碳酸钠,贮 2 2 3 2 于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度.若溶液呈现浑浊时,应该过滤. 标定方法 :吸取 L 碘酸钾溶液,置于 250mL 碘量瓶中,加 80mL 新煮沸并已冷却的水,和碘化 钾,振摇至完全溶解后,加 (1+9)盐酸溶液 10mL[或 (1+9)磷酸溶液 5—7mL],立即盖好瓶塞,摇匀. 于暗