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磺化聚苯乙烯磺化度的测定
磺化聚苯乙烯(S-PVF)是一种多用途的共聚物材料,可用作多种不同行业的产品,对磺化度的测定至关重要。
磺化度是指磺化聚苯乙烯中磷酸酯基团磺化度,其占聚苯乙烯分子量的百分比。由于基团磺化的影响,磺化度的正确测定对于S-PVF性能的评价重要,也是制造及应用 S-PVF 产品的一个重要参数。磺化度越高,则材料的抗紫外线、抗酸碱、耐热和耐磨性能就越好。因此,正确的磺化度测定对于评价产品综合性能至关重要。
目前,主要用于确定 S-PVF 磺化度的分析方法是氰基酰胺搅拌法(Coulometric Titration, CMT),CMT 测定 S-PVF 磺化度的优点是:(1) 操作简单;(2) 测试结果准确可靠;(3) 堆积效应小; (4) 反应过程可控制;(5) 能确定临界、极值。
CMT 测试方法流程如下:(1) 用烷基酰胺(t-Butylamine, TBA)作为电子受体剂进行抗磷酸酯基团磺化的氰胺基化反应;(2) 用电滴定仪进行定容滴定,测定反应产物氰胺基(Cyanamide, CA)的电容;(3) 根据滴定后消耗的电容量和反应指数等参数,计算 S-PVF 磺化度:电容量/指数=磺化度占比。
在 CMT 中,苯乙烯需要以溶剂稀释晶格溶液形式准备;TBA 和 CA 水合物作为电子受体剂和电子供体剂,分别作为反应物和电子量的变量;产物电容滴定,根据滴定消耗的电容量和反应指数,来计算 S-PVF 的磺化度。
磺化度的测定也可以用电子探针微观磁学技术(Probe-Coupled Electron Magnetic Resonance,PCEMR)。此技术利用探针非破坏性测定材料的磁性特性,然后可以提取指标磁信号,以检测特定结构分子内的元素,进而确定 S-PVF 磺化度。PCEMR 技术的优点是微量测定,可以快速准确地测定 S-PVF 的磺化度,并且结果准确性高。
磺化度的测定是对 S-PVF 的一般性能评估的关键步骤。CMT 和 PCEMR 技术都是目前磺化度测定最为常用的技术,可以用来测定 S-PVF 产品的磺化度,为 S-PVF 产品质量提供准确而可靠的指标。
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