粮食检验粮食中总汞含量的快速检测法.pdfVIP

粮食检验 粮食中总汞含量的快速检测法 1 范围 本文件规定了粮食中总汞含量的两种快速检测法，第一法为直接测汞法，第二法为胶体金快速法。 本文件归定的两种方法均适用于小麦、稻谷、玉米等粮食及其制品中总汞的快速定量检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27404 实验室质量控制规范 食品理化检测 EPA 7473 热解析金齐化冷原子吸收法测定固体液体中汞含量 第一法 直接测汞法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 金汞齐 Gold amalgamation 汞与一种或几种其他金属所形成的合金，称为汞齐。金汞齐即Au2Hg，是汞与金化合所形成的合金。 4 原理 试样经高温灼烧及催化热解后，各形态汞还原为单质汞，被金汞齐选择性吸附，而后汞解吸形成汞 蒸汽，进入冷原子吸收光谱仪，在特殊谱线253.7nm下产生吸收，吸光率与汞含量成函数关系，外标法 定量。 5 试剂和材料 试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 试剂 5.1.1 硝酸（HNO3 ）。 1 5.1.2 重铬酸钾（K Cr O ）。 2 2 7 试剂配置 5.2.1 硝酸溶液（5+95）：量取 50 mL 硝酸，缓慢加入 950 mL 水中，混匀。 5.2.2 重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）：称取 0.5 g 重铬酸钾，用硝酸溶液（5+95）溶解并稀释至 1000 mL，混匀。 5.2.3 硝酸溶液（1+4）：量取50 mL 硝酸，缓慢加入 200 mL 水中，混匀。 标准品 氯化汞（HgCl2，CAS号：7487-94-7）：纯度＞99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的汞标准溶液。 标准溶液配置 5.4.1 汞标准储备液:1000 mg/L：准确称取 0. 1354g 氯化汞,用重铬酸钾的硝酸溶液( 0.5g/L)溶解 并转移至 100mL 容量瓶中,稀释并定容至刻度,混匀。于 2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期 2 年。或 经国 家认证并授予标准物质证书的汞标准溶液。 5.4.1.1 汞标准中间液（10mg/L）：准确吸取汞标准储备液（1000mg/L）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶 中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）稀释定容至刻度，混匀，此溶液浓度为 10mg/L，于4℃冰箱中 避光保存，有效期 1 年。 5.4.1.2 汞标准中间液（100mg/L）：吸取汞标准储备液（1000mg/L）10mL 于 100 mL 容量瓶中，用 重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）稀释定容至刻度，混匀，此溶液浓度为 100mg/L。于4℃冰箱中避光 保存，有效期 1 年。 5.4.2 汞标准系列溶液： 低浓度系列标准溶液：吸取 10mg/L 汞标准中间液，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）逐级稀释 成浓度为 0.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100.0 µg/L、150.0 µg/L 和 200.0 µg/L 。 高浓度系列标准溶液：吸取汞标准中间液（100.0 mg/L），用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）逐 级稀释成浓度为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L 和 2.0 mg/L。 注：可根据仪器所配置检测器的类型、线性范围或样品中汞的实际含量确定标准系列溶液中汞的质量浓度。 6 仪器和设备 玻璃器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用自来水反复冲洗，最后用去离子水水冲洗干净。 直接测汞仪：配样品舟（槽）。 电子天平：感量为 0.1 mg 和 1